透射电子显微分析ppt课件.ppt

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1、第五节 透射电子显微分析TransmissionElectronMicroanalysis(TEM)透射电子显微分析是利用透射电子对试样的显微形貌和显微结构进行分析的一种方法,是材料测试的一种重要手段。本节主要内容一.透射电镜的结构二.透射电镜的主要性能指标三.电子衍射四.透射电镜图像的衬度五.透射电镜样品的制备方法六.复型图像分析中应注意的问题一.透射电镜的结构电子照明系统成像放大系统图像显示及观察记录系统样品室和样品台真空系统电气系统电子照明系统成像放大系统样品室和样品台图像显示及观察记录系统真空系统电气

2、系统日立H800透射电子显微镜观察窗与荧光屏双目镜TEM与SEM的比较光学显微镜与TEM的光路比较视平面投影镜照明设备聚光镜物镜试样二.透射电镜的主要性能指标(一)分辨率分辨率是透射电镜的主要性能指标,它表征透射电镜显示超显微结构细节的能力。透射电镜的分辨率用两种指标表示:即点分辨率和线分辨率。点分辨率表示电镜能分辨的两个点之间的最小距离,线分辨率是指电镜能分辨的两条线之间的最小距离。目前,透射电镜的点分辨率为2.04Å,线分辨率为1.04Å。(二)放大倍数透射电镜的放大倍数变化范围为100倍~80万倍,并连

3、续可调。超级电子显微镜的放大倍数可达1500万倍。(三)加速电压加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电位差。它决定电子枪发射电子的波长和能量。加速电压高,电子束的能量大,穿透能力强,可以观察较厚的试样。普通透射电镜的最高加速电压为100~200KV。超高压透射电镜的加速电压高达3000KV。日本东京大学用放大倍率为1500万倍的超级电子显微镜获得的碳化硅的结构像。三.电子衍射电子衍射的概念衍射的条件和衍射方向电子衍射的基本原理单晶电子衍射原理和衍射花样多晶电子的衍射原理和衍射花样电子衍射的概念高速运动的入射电

4、子碰到原子时会发生散射,包括弹性散射和非弹性散射。弹性散射电子束在某些方向上迭加增强形成强度较大衍射线,这种现象就是电子衍射。电子衍射的条件和方向电子衍射与X射线的衍射一样,必须满足布拉格方程或劳埃方程。衍射方向遵守光学镜面反射定律。电子衍射的基本原理如图所示,如果入射电子束的波长λ、入射电子束与hkl晶面的夹角θ、hkl晶面的面网间距d满足布拉格方程2dsinθ=λ,电子束将会产生衍射,形成衍射电子束,在荧光屏或照相底板上将留下衍射斑点P。单晶的电子衍射原理入射电子束照射到不同方向的晶面上,如果某些晶面满足

5、衍射条件就会产生电子衍射。一个面网族产生一个衍射斑,多个面网族发生衍射就会形成多个衍射斑。单晶的电子衍射花样单晶的电子衍射花样是由衍射斑和透射斑组成的斑点图。右图是α-Ni2Ti单晶[001]晶带的电子衍射花样。高岭石的单晶电子衍射花样多晶电子衍射原理如果某晶面如(401)满足衍射条件产生衍射,由许多晶粒的同名晶面产生的衍射线将形成一个以入射电子束为轴,半锥角为2θ的衍射圆锥。这个衍射圆锥与荧光屏或照相底板相交就会形成一个衍射环。多晶的电子衍射花样一个同名晶面族产生的衍射线形成一个衍射圆锥。多个不同名晶面族产

6、生的衍射线将形成多个衍射圆锥。不同名晶面族的衍射圆锥的半锥角2不同,但各衍射圆锥均共顶、共轴。多个共顶、共轴的衍射圆锥与垂直于入射电子束的荧光屏或照相底板相交,其交线为多个同心圆(称为衍射圆环)。故多晶的电子衍射花样是由多个同心圆环组成的多环图。金粉的衍射花样透射电镜图像的衬度透射电镜的图像是由于透过试样各点参与成像的电子强度不同所造成的。透射电镜图像的衬度主要有散射(质量-厚度)衬度、衍射衬度和相位衬度。不同图像衬度的形成机理是不相同的。(一)散射衬度散射衬度是由于试样不同部位对入射电子的散射能力不同所形

7、成的衬度。1.电子的散射与散射截面当聚焦电子束照射到试样上时,入射电子将受到试样原子的作用而改变其运动方向,即发生散射,包括弹性散射和非弹性散射。散射电子偏离入射方向的角度称为电子的散射角。电子受到某种原子的作用,散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面,通常用σα来表示。原子散射截面越大,说明该原子对电子的散射能力越强。1.电子的散射与散射截面αααα电子受到某种原子的作用,散射角大于某一角度α的几率称为该原子的散射截面原子的散射截面σa包含了弹性散射截面σe和非弹性散射截面σi,即σa=σe+σi。

8、散射截面主要与原子序数Z和加速电压V有关,其中由此可见,散射截面随原子序数(Z)的增大而增大;随加速电压的增大而减小。2.散射衬度的形成(1)物质组成不同对散射衬度的影响原子序数越大,散射截面越大,通过物镜光栏参与成像的电子越少,所成的图像亮度越小。如右图所示,由于试样不同部位的物质组成不同,A、B、C三点对入射电子的散射能力不同,散射截面不同σA<σB<σC,通过物镜光栏参与成像的电子数就不相同,

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