透射电子显微分析.ppt

《透射电子显微分析.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、第三章透射电子显微技术第二节透射电子显微镜工作原理及构造第五节样品制备、TEM的典型应用第四节透射电镜像衬度分析第三节电子衍射原理及分析第一节概述成象系统这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。投射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。物镜的最短焦距可达1毫米，放大倍

2、数约为300倍，最佳分辨本领可达1埃。为了减小物镜的球差和提高象的衬度，在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑，物镜光阑（防止物镜污染）和衬度光阑（提高衬度）在分析电镜中，使用的皆为双物镜加辅助透镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用，辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。透射电子显微镜中，物镜、中间镜，投影镜是以积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘

3、积。M=M0.Mi.MpM0--物镜放大倍率，数值在50-100范围；Mi---中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp--投影镜放大倍率，数值在100-150范围，调整中间镜的电流调整中间镜的电流物镜形成得衍射谱被中间镜和投影镜放大到观察屏上面衍射斑图象物镜形成得图象被中间镜和投影镜放大到观察屏上面透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。供电系统

4、样品制备对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。TEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样多采用此方法。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。支持膜法3mm支持膜材料必须具备的条件：①无结构，对电子束的吸收不大；②颗粒度小，以提高样品分辨率；③有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称

5、为加强膜。支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：①悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。②散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。块状材料多采用此方法。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。薄膜样品制备方法要求：①制备过程中不引起材料组织的变化。②薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。③具有一定的强度。晶体薄膜法超薄切片法--有机高分子薄膜样品制备步骤：①修剪样块②在液氮中冷冻或还氧树脂包覆③超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样品一般控制在50nm左右双喷式电解抛

6、光减薄离子减薄（p158要求）无机薄膜样品制备步骤：①切取：切取薄块（厚度<0.5mm）②预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1mm）③终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（<50nm）避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：一级复型二级复型萃取复型（半直接样品）一级碳复型塑料-碳二级复型1）准备工作准备工作：金相试样准备和塑料膜准备金相试样的制备过程与一般金相试样一样，只是要求更严格一些。塑料膜准备就是预先制备一种塑料膜。常用的是AC纸（醋酸纤维素膜）。2）第一级复型3）第二级复型4）

7、复型分离碳膜AC纸复型AC纸喷碳AC纸溶掉碳膜试样萃取复型法（半直接样品）萃取复型法是选择一种侵蚀剂，只侵蚀基体而不侵蚀第二相，结果在金相试样的磨面上第二相凸起。样品支架asplitpolepieceobjectivelensholderbeamHeatingandstrainingTwinspecimenholderDoubletiltheating旋转,倾斜,加热,冷却和拉伸TEM显微像有两种：透射电子成像，散射电子成像。明场像（BF）：透射电子成像，像清晰。暗场像（DF）：散射电子成像