透射电子显微镜ppt课件.ppt

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1、透射电子显微镜1.透射电子显微镜的构造2.高分子材料的制样方法3.透射电子显微镜在聚合物结构研究中的应用透射电子显微镜图为日立公司H800透射电子显微镜光学显微镜与透射电镜的比较比较部分光学显微镜透射电镜光源可见光(日光、电灯光)电子源(电子枪)照明控制玻璃聚光镜电子聚光镜样本1mm厚的载玻片约10nm厚的薄膜放大成象系统玻璃透镜电子透镜介质空气和玻璃高度真空像的观察直接用眼利用荧光屏聚焦方法移动透镜改变线圈电流或电压分辨本领200nm0.2~0.3nm有效放大倍数103×106×物镜孔径角约700<10景深较小较大焦长较短教长像的记录

2、照相底板照相底板透射电镜的显著特点透射电镜的显著特点是分辨本领高。目前世界上最先进的透射电镜的分辨本领已达到0.1nm,可用来直接观察原子像。透射电镜的结构及原理透射电镜主要有电子光学系统(镜筒)、电源系统、真空系统和操作控制系统等四部分。电源系统、真空系统和操作系统都是辅助系统。电源系统包括电子枪高压电源、透镜电源和控制线路电源等。 真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度在10-4Torr以上,以确保电子枪电极间绝缘,防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹,减小样品污染等。透射电镜的电子光学系统通常将镜筒分为照明

3、、成像及图像观察和记录三个系统。照明系统:电子枪、聚光镜成像系统:样品室、物镜、中间镜和投影镜图像观察和记录系统:荧光屏和照相装置1.照明系统照明系统的作用: ①提供光源,控制其稳定度、照明强度和照明孔径角; ②选择照明方式(明场或暗场成像)。(1)电子枪电子枪是透射电镜的电子源。因为电子枪决定了像的亮度、图像稳定度和穿透样品能力,所以相应地要求其亮度、发射稳定度和加速电压都要高。最常用的加速电压为50~100kV,近来超高电压电镜的加速电压已达数千kV。(2)聚光镜 聚光镜大多是磁透镜,其作用是将来自电子枪的电子束会聚到被观察的样品上

4、,并通过它来控制照明强度、照明孔径角和束斑大小。高性能透射电镜都采用双聚光镜系统。这种系统由第一聚光镜(强激磁透镜)和第二聚光镜(弱激磁透镜)组成。第一聚光镜的缩小倍数为10~50倍,它将有效光源强烈地缩小成1~5m的光斑像。第二聚光镜缩小倍数约为1/2倍。这样,通过第二聚光镜在试样平面上形成直径约为2-10m的光斑,显著地提高了照明效果。2.成像系统物镜、中间镜和投影镜现也都采用磁透镜。它们和样品室构成成像系统,作用是安置样品、放大成像。(1)物镜物镜是透射电镜的核心,它获得第一幅具有一定分辨本领的放大电子像。这幅像的任何缺陷都将

5、被其他透镜进一步放大,所以透射电镜的分辨本领就取决于物镜的分辨本领。因此,要求物镜有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽量小的像差。磁透镜最大放大倍数为200倍,最大分辨本领为0.1nm。(2)中间镜和投影镜中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的,但它们的焦距比较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大,最后显示到荧光屏上,从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级放大成像。物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0~20倍。三级成像的总放大倍数为:MT=MOMIMP其中MO、MI、MP分

6、别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。样品室位于照明系统和物镜之间,其作用是安装各种形式的样品台,提供样品在观察过程中的各种运动,如平移(选择观察区域)、倾斜(选择合适的样品位向)和旋转等。 透射电镜样品非常薄,约为100~200nm,必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右,孔径约有数十微米,如图所示。3.图像观察和记录系统透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图像,是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们透过铅玻璃窗可看到荧光屏上的像。TEM样品制备电子束的穿透能力不大,这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。 电子束穿透固体样品

7、的能力,主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高,样品原子序数越低,电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的50~100kV电子束来说,样品的厚度控制在100~200nm为宜。支持膜法粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中,该薄膜再用铜网承载。TEM的样品制备方法:支持膜材料必须具备下列条件:①本身没有结构,对电子束的吸收不大;②本身颗粒度要小,以提高样品分辨率;③本身有一定的力学强度和刚度,能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用的支持膜材料有:火棉胶、聚醋酸甲基乙烯酯

8、、碳、氧化铝等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外,还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜,以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。支持膜上的粉末试样要求高度分散,可根据不同情况选用如下分散方法

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