双甲脒含量气相分析方法验证方案.doc

《双甲脒含量气相分析方法验证方案.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、双甲脒含量气相分析方法验证方案方案批准起草人：日期：审核人：日期：部门负责人：日期：QC经理：日期：QA经理：日期：目录1.概述31.1验证目的31.2验证项目32.参考资料33.色谱条件和分析过程43.1色谱条件43.2分析过程44.器材和试剂54.1器材54.2试剂55.验证内容55.1系统适用性65.2专属性65.3检测限、定量限75.4线性和范围85.5准确度95.6精密度105.7方法耐用性135.8溶液稳定性146.结论157.审核和批准158.文件变更历史151.概述1.1验证目的通过验证确定该方法适

2、用于双甲脒含量的检测。1.2验证项目本方法属于主成分定量检测方法，所以需要验证的项目有：系统适用性，专属性，系统精密度，检测限和定量限，线性及范围，准确度（回收率），方法耐用性，溶液稳定性。具体参数以及标准参考下表：验证项目接受标准验证结果系统适用性连续6针对照峰面积的RSD值不大于2.0%；对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0。专属性空白溶剂图谱中目标物出峰位置没有明显干扰；对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0；样品溶液中可能降解的溶剂对目标物检测没有影响，用RRT进行表示。检

3、测限、定量限信噪比S/N在3-5范围内对应的样品浓度为检测限；信噪比S/N在10-15范围内对应的样品浓度为定量限。线性及范围含量对照浓度的60%，80%，100%，120%，140%范围内线性相关系数不小于0.999。准确度在含量对照浓度80%，100%，120%三个浓度点下，平均回收率在98.0%-102%范围内；各回收率的RSD不大于2.0%。精密度重复性连续检测6次对照溶液，6针对照图谱中内标峰面积与被分析物峰面积比值的RSD值不大于2.0%中间精密度由两个人在不同时间不同的仪器上对同一批产品分别检测6次，

4、12次检测结果的RSD不大于2.0%。方法耐用性色谱条件发生微小变动时，方法仍适用于样品检测，对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0；连续6针对照峰面积不大于2.0%。溶液稳定性样品溶液放置一段时间后，样品含量变化的绝对值不大于2.0%，则认定该时间内样品溶液是稳定的。1.参考资料ICHQ2(R1);EP<467>;USP<20424>.2.色谱条件和分析过程3.1色谱条件仪器：气相色谱仪，型号：检测器：UV，波长：nm色谱柱：层析室温度：220°C进样口温度：230°C检测温度：300°C载气：N

5、2流速：12mL/min进样量：1μL3.2分析过程²溶液配制内标溶液的配制(溶液C)：精密量取角鲨烷2mL于100mL容量瓶中，加乙酸甲酯溶解并加至刻度摇匀，密闭在阴凉处避光保存；角鲨烷溶液浓度为2%(V/V)。样品空白溶液的配制：精密称取0.15g双甲脒样品于一定量乙酸甲酯中，最后定容到30mL。供试品溶液的配制：精密称取0.15g双甲脒样品于10mL(精密量取)的溶液C(2%的角鲨烷溶液)和一定量的乙酸甲酯中，最后定容到30mL。对照溶液的配制：以溶液C制备1.5%(W/V)的符合英国兽药典的双甲脒标准品，然

6、后用乙酸甲酯稀释上述溶液至原体积的三倍(实际称取0.15g双甲脒标样定容到30mL)。²进样程序在色谱条件平衡的条件下，分别进1针空白溶液（乙酸甲酯）、1针样品空白溶液-供试品溶液（1），6针对照溶液-溶液（3），2针供试品（2-1）溶液，2针供试品（2-2）溶液，1针对照溶液-溶液（3），记录色谱图。²计算公式含量（ｍ1）=式中：Ai：供试品双甲脒的峰面积；Cs’：内标物的浓度，mg/mL；As’：内标物的峰面积；mi：供试品双甲脒的称重质量，mg；f：校正因子。校正因子：（f）=×P式中：AS：内标物的峰面积；

7、CS：加入内标物的浓度，mg/mL；Ar：对照品双甲脒的峰面积；mr：对照品双甲脒的质量，mg；P：对照品双甲脒的百分含量,%²系统适用性要求对照图谱中双甲脒峰与角鲨烷内标峰的分离度至少达到3.0；连续6针对照双甲脒峰面积的RSD不大于2.0%。1.器材和试剂4.1器材仪器名称型号编号生产厂家校正有效期气相色谱仪分析天平物理天平移液管容量瓶4.2试剂名称批号级别厂家有效期/复验期双甲脒标样内标物（角鲨烷）乙酸甲酯（溶剂）2.验证内容5.1系统适用性5.1.1目的对由分析设备，试验操作，被分析产品组成的系统进行评估，

8、确定该方法在该系统条件下是可适用的。5.1.2实际操作：内标溶液的配制(溶液C)：精密量取角鲨烷mL于mL容量瓶中，加乙酸甲酯溶解并加至刻度摇匀，密闭在阴凉处避光保存；角鲨烷溶液浓度为2%(V/V)。样品空白溶液的配制：精密称取mg双甲脒样品于30mL容量瓶中加适量乙酸甲酯溶解，最后定容到30mL。对照溶液的配制：精密称取mg双甲脒标准品于30mL容量瓶中,