中药及其制剂分析2培训课件.ppt

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1、中药及其制剂分析2AnalysisofPharmaceuticalPreparationsandTraditionalChineseMedicine精品文档中药制剂分析的一般程序含量测定检查鉴别取样精品文档鉴别药味的选取原则单味制剂，直接选取单一药味进行鉴别。中药复方制剂，应按照君、臣、佐、使，依次选择药味。当药味较多时，应首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别研究。凡有原粉入药者，应该作显微鉴别。原则上处方中的每一药味均应进行鉴别研究，选择尽量多的药味制订在标准中，但最少也要超过处方的1/3药味。精品文档二、鉴别试

2、验鉴定有临床疗效的已知成分黄连小檗碱（抗菌消炎）麻黄麻黄碱（支气管哮喘）乌头乌头碱（毒性）洋地黄强心苷（强心）延胡索延胡索乙素（镇痛）精品文档选择原则应选有专属性的特征进行鉴别多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别显微鉴别（含生药粉制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大精品文档色谱鉴别TLC法——应用最多（Rf、颜色、荧光）GC法——含挥发性成分的药物HPLC法——常与含量测定同时进行精品文档阴、阳对照法阳性对照将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液阴性对照把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各

3、味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液精品文档[处方]牛黄10g朱砂60g黄连200g黄芩120g栀子120g郁金80g[方药分析]牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类栀子—清热泻火药，主含栀子甙朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS）郁金—活血去瘀药，主含挥发油示例万氏牛黄清心丸精品文档黄芩甙供试品黄芩空白精品文档栀子甙供试品栀子空白精品文档中药指纹图谱定义：运用现代分析技术表征和评价具有代表性中药化学成分群信息。“现代分析技术”：光谱、色谱、波谱、联用技术，以

4、及化学计量学和计算机技术等。“中药化学成分群”：药材、饮片、中药提取物和成药中与药理活性相关的，由次生代谢产物组成的化合物群。“代表性”：中药化学成分群信息须具有统计学意义的样本数。精品文档国外应用情况美国FDA允许草药类食品添加剂申报中可以提供色谱指纹图谱。WHO在草药评价指导原则中规定若活性成分不明，可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致性。欧共体在草药质量评价的指南中指出，单靠测定某有效成分的稳定性是不够的。国际上基本认可，草药色谱指纹图谱可以提供复杂成分的定性甚至定量信息，考察生产中的影响，控制产品的一致性

5、。精品文档色谱指纹图谱的基本属性模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。精品文档系统性：指图谱所反映的化学成分全部信息，其中包括中药有效部位所含主要成分的种类，或指标成分的全部。特征性：指图谱中反映的化学成分信息是具有高度选择性的，这些信息的综合结果，将有助于特征区分中药的真伪与优劣。稳定性：在规定的方法与条件下，不同的操作者和不同的实验室应能作出相同的指纹图谱。指纹图谱的制定原则精品文档中药材预处理

6、中药液相色谱分析条件分离色谱条件初始化指导方法学考察指纹图谱调整色谱条件N其他1.计算机辅助指纹图谱评价2.多成分定量分析方法建立色谱指纹图谱平台流程《中药指纹图谱工作站》软件精品文档知母为百合科植物知母(AnemarrhenaàsphodeloidesBge.)的干燥根茎，为常用中药主要成分为皂苷类，黄酮类，木脂素等芒果苷和新芒果苷是其清热作用的有效成分示例：知母的指纹图谱研究精品文档色谱条件色谱柱：Hypersil填料，C18-ODS柱（5μm，4.6×250mm，大连依利特）；流动相：采用梯度洗脱，A相为乙腈，

7、B相为25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH3.0）；流速：1.0ml/min，运行时间60min，检测波长257nm，柱温为25℃。梯度程序：精品文档溶液制备供试品溶液药材粉末0.2g80%甲醇25ml超声20min过滤残渣80%甲醇25ml滤液过滤超声20min滤液合并滤液挥干，甲醇定容至25ml精品文档不同产地知母药材的HPLC指纹图谱精品文档中药制剂分析的一般程序含量测定检查鉴别取样精品文档检查项目意义方法水分贮藏过程中保证质量的中药指标，霉变、粘结、成分分解烘干法、甲苯法、减压干燥法总灰分和酸不溶性灰分控制

8、药材中泥土、砂土的量炽灼残渣法重金属对人体有严重危害，药材由于环境污染等原因易引入重金属杂质，严重影响中药出口干法、湿法破坏-硫代乙酰胺法砷盐药材由于受除草剂、杀虫剂、化学肥料等影响易引入砷盐古蔡法、二乙基二硫代氨基甲酸银法等农药残留药材栽培为了减少虫害，喷洒农药，土壤中残存的农药，含磷、含氯，严重影响中药出口氧瓶燃烧法(不明农药测定总氯/磷量