大环内酯类ppt课件.ppt

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1、药品快速鉴别系统快速鉴别系统二者相辅相成，共同构成对同类药品的快速鉴别。化学反应薄层色谱鉴别试验判断药品真伪单方制剂可疑样品（现场）通过化学鉴别方法进行初筛，必要时辅以薄层鉴别法对可疑样品进行确证，构成药品化学快速鉴别系统。官能团鉴别方法（初筛）薄层鉴别方法（确证）药物快速系统鉴别方法建立的基本原则★以能有效区分结构相似的药品，快速、简便、经济、可操作性强为基本原则。按照其结构类别分类药物按药理作用分为大类心血管系统用药解热镇痛用药抗菌药抗生素分类原则解热镇痛用药分类芳酰胺吡唑酮水杨酸芳基烷酸苯磺酰胺按基本结构共分五大类举例药物快速系统鉴别方法建立的基本特点化学反应选择通用、快捷、简便

2、、反应机理明确、低毒、环保的专属性官能团反应。药物快速系统鉴别方法建立的基本特点薄层色谱鉴别统一使用快检专用硅胶GF254薄层板参比物替代对照品，使对照品数目降低到最少．以样品的绝对Rf值以及相对Rf值二者共同作为定性参数．TLC的检视主要以UV254、UV366为主，辅以碘熏和喷雾显色．实验方案设计的总体思路单方制剂结合TLC法的Rf值进行进一步确证。根据各样品特有的官能团，选择1－2个专属性反应再根据该组分特有的官能团，选择1－2个专属性反应复方制剂根据样品母核官能团的特征，选择特征反应进行初步鉴别官能团鉴别官能团鉴别先根据处方中各成分的溶解性质进行提取分离主要内容第五章磺胺类用药

3、第二章β-内酰胺类抗生素第四章解热镇痛用药第三章心血管系统用药第一章大环内酯类抗生素大环内酯类抗生素快速鉴别系统◆大环内酯类抗生素的结构特点和分类◆大环内酯类抗生素化学鉴别系统◆介绍颜色反应鉴别法◆介绍薄层色谱系统◆大环内酯类抗生素化学系统鉴别的总体思路大环内酯类抗生素是以大环内酯为母体，通过羟基，以苷键和糖分子相连的一类抗生素。分类按母核结构，即内酯环大小多数药物可分为十四元环大环内酯和阿奇霉素，十六元环大环内酯两类。十四元环大环内酯十六元环大环内酯结构制剂特点片剂口服混悬剂胶囊剂颗粒剂咀嚼片肠溶片含片分散片十四元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：红霉素、琥乙红霉素、罗红霉素

4、、依托红霉素、克拉霉素、阿奇霉素。品种十六元环大环内酯抗生素，共6个品种。分别为：麦白霉素、麦迪霉素、交沙霉素、吉他霉素、乙酰螺旋霉素、乙酰吉他霉素。品种首先采用浓硫酸反应初步确认是否大环内酯类抗生素；再通过高锰酸钾反应，根据试液褪色的快慢区分十四元环、阿奇霉素与十六元环大环内酯类抗生素．化学鉴别方法可疑的大环内酯类抗生素浓硫酸反应假药大环内酯类抗生素高锰酸钾反应十四元环、阿奇霉素十六元环30秒以上褪色30秒以内褪色1.浓硫酸反应呈色大环内酯类H2SO4初步判断供试品是否为大环内酯类抗生素大环内酯水解原理化学鉴别方法大环内酯类抗生素浓硫酸反应假药大环内酯类抗生素其它大环内酯类抗生素克拉

5、霉素浓硫酸反应特点2.高锰酸钾反应大环内酯类K2MnO4试液试液褪色确定大环内酯类抗生素母核结构大环内酯类抗生素高锰酸钾反应确定母核结构试液褪色的快慢十四元环、阿奇霉素十六元环具有共轭双键结构30秒以内褪色30秒以上褪色无共轭双键结构原理特点大环内酯类抗生素TLC系统介绍展开系统A：乙酸乙酯－正己烷－氨水（10:1.5:1.5）展开系统B：三氯甲烷－甲醇－氨水（100:5:1）显色：碘蒸气显色乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麦迪霉素麦白霉素阿奇霉素依托红霉素克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素红霉素展开系统A展开系统B乙酰吉他霉素乙酰螺旋霉素吉他霉素交沙霉素麦迪霉素麦白霉素大环内酯类抗生

6、素初步判断化学系统鉴别的总体思路浓硫酸反应进行确证高锰酸钾反应完成颜色反应初筛确定母核结构TLC方法完成同类药品的快速鉴别快检方法大环内酯类抗生素系统鉴别框图大环内酯类抗生素浓硫酸反应30秒不褪色高锰酸钾反应30秒内褪色高锰酸钾反应30秒内不褪色棕色至墨绿色微棕红色为克拉霉素TLC30秒内褪色30秒内不褪色十四元环抗生素阿奇霉素十六元环抗生素系统A或B确证系统A确证红霉素琥乙红霉素罗红霉素依托红霉素阿奇霉素克拉霉素麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素乙酰吉他霉素TLCTLCTLC图谱麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋霉素丙酸交沙霉素麦白霉素麦迪霉素交沙霉素吉他霉素乙酰螺旋

7、霉素展开系统A展开系统B展开系统A展开结果红霉素琥乙红霉素罗红霉素克拉霉素依托红霉素阿奇霉素TLC图谱稀盐酸水解克拉霉素罗红霉素琥乙红霉素Rf值接近高锰酸钾反应罗红霉素琥乙红霉素克拉霉素TLC加入盐酸后的罗红霉素盐酸水解后的琥乙红霉素罗红霉素琥乙红霉素操作要点（一）颜色反应鉴别（1）浓硫酸反应的现象较复杂，反应后溶液的颜色多为混合色。克拉霉素的反应现象与其它品种不同，显微棕红色，照片如下：2.⑴高锰酸钾反应以高锰酸钾试液的粉红色褪去为反应终点