现代分析技术 青岛科技大学SEM TEM AFM(上篇)ppt课件.ppt

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1、纳米球的微观结构1.研究高聚物的形态和结构TEM在高聚物研究中的应用1、复型观察表面形貌。染色后观察橡胶间取向带形态。2、合金中填充剂的分散。炭黑分散可观察。3、高分子乳液颗粒状态(a)PS微球(b)PS/TiO2核壳粒子定向沉积法制备的PS/TiO2核壳粒子的TEM[31]2.研究高聚物分子量及其分布可测定处于玻璃态的聚合物分子量。水溶性聚丙烯酰胺溶于水，缓慢加入正丙醇，喷雾到铜网上。水和正丙醇比例2：8时，可得单分子分散的球粒。测量粒径得到其粒径分布，可计算分子量。3.研究多相高聚物体系环氧化物与PS和PMMA的三元嵌段共聚物超薄切片用R

2、uO4染色。PS和PMMA形成相分离，PS被染色为黑色，PMMA区域为白色。Co3O4在硅树脂里的分散典型电子衍射图（a）非晶（b）单晶（c）多晶（d）会聚束4.研究晶体扫描探针显微镜SPＭ扫描探针显微镜的产生的必然性低能电子衍射和X射线衍射光学显微镜和扫描电子显微镜高分辨透射电子显微镜场电子显微镜和场离子显微镜X射线光电子能谱样品具有周期性结构不足分辨出表面原子用于薄层样品的体相和界面研究只能探测在半径小于100nm的针尖上的原子结构和二维几何性质，且制样技术复杂只能提供空间平均的电子结构信息扫描探针显微镜的共同原理优点：•分辨率更高：迄今

3、分辨率最高的显微镜，相当于用手摸。•新兴研究工具：蓬勃兴起•功能更强大：二维图像，三维图像，可对图像定量分析，如粒径，颗粒分布及剖面测量等。除了分析测量，还能进行操纵和加工。•信息更丰富：除获得力信息，还有光、电、磁、声和摩擦力等信息。•操作更容易：电镜制作样品需要切片机，有时要在真空里进行，但SPM不需要这么苛刻环境要求，普通实验室可完成。•制样简单：薄膜、固体样品可以直接放在样品基底上，粉体可以先溶于溶剂中，后涂于云母基底表面，干燥后可测。扫描探针显微镜与扫描电镜的比较缺点：•扫描范围小•只能看表面，是对表面形貌的表征•在z方向上景深较短

4、，受针尖粗细、扫描管z方向上移动距离及表面平整度三个因素的制约，扫描探针显微镜在z方向上的景深相对较短.分辨率工作环境样品环境温度样品破坏检测深度扫描探针显微镜（SPM）原子级(横向0.1nm)（垂0.01nm）实环境、大气、溶液、真空室温或低温无1-2原子层透射电镜（TEM）点分辨(0.3-0.5nm)晶格分辨(0.1-0.2nm)高真空室温小接近SEM,但实际为样品厚度所限,一般小于100nm扫描电镜（SEM）6-10nm高真空室温小10mm(10倍时)1μm(10000倍时)各种电子显微镜比较SPM分类名称检测信号分辨率备注扫描探针

5、显微镜SPM扫描隧道显微镜STM探针-样品间的隧道电流0.1nm（原子级分辨率）原子力显微镜AFM探针－样品间的原子作用力统称扫描力显微镜SFM横向力显微镜LFM探针－样品间相对运动横向作用力磁力显微镜MFM磁性探针－样品间的磁力10nm静电力显微镜EFM带电荷探针－带电样品间静电力1nm近场光学显微镜SNOM光探针接收到样品近场的光辐射100nm1982年，GerdBinning及其合作者在IBM公司共同研制成功，使人类第一次能够实时观察单个原子表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质，因此获得1986年的诺贝尔物理奖STM是通过

6、检测隧道电流来反映样品表面形貌和结构的。扫描隧道显微镜STM(scanningtunnelingmicroscope)STM原理STM基本原理基于量子的隧道效应。将极细针尖和被研究物表面作两极，样品与针尖距离非常接近（通常小于0.1nm），外加电场作用下，电子穿过两极间的绝缘层流向另一电极，称隧道效应。STM就是运用了“隧道效应”这一原理探针与样品之间的缝隙就相当于一个势垒，电子的隧道效应使其可以穿过这个缝隙，形成电流，并且电流对探针与样品之间的距离十分敏感，因此通过电流强度就可以知道到探针与样品之间的距离。STM只能对导体或半导体表面检测扫

7、描隧道显微镜的原理结构极细探针与研究物质作为两个探极。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂―铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关：Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，A为常数，真空条件下约等于1。隧道电流强度对针尖与样品表面之间的距离非常敏感，如果距离减小0.1nm，电流将增加一个数量级。电子结构和STM像STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具直接测量原子间距的分辨率。但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。在考虑了遂穿

8、过程以及样品表面与针尖的电子态的性质后，STM代表的应该是表面的局部电子结构和遂穿势垒的空间变化。组成碳纤维的带状细纤维有螺旋结构的趋向，螺旋伸展方向沿纤维轴向。经