现代分析技术 青岛科技大学 SEM TEM AFM 下篇.ppt

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1、电子显微镜1986年诺贝尔物理学奖一半授予德国柏林弗利兹-哈伯学院的恩斯特·鲁斯卡（ErnstRuska，1906-1988），以表彰他在电光学领域做了基础性工作，并设计了第一架电子显微镜；另一半授予瑞士IBM苏黎世研究实验室的德国物理学家宾尼希（GerdBinnig，1947-）和瑞士物理学家罗雷尔（HeinrichRohrer，1933-），以表彰他们设计出了扫描隧道显微镜。扫描电镜SEM工作原理SEM（Scanelectronmicroscope）主要用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析扫描电镜成像的物理信号由电子束轰击

2、固体样品而激发产生。具一定能量电子，入射固体样品时，与样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射，激发固体样品产生多种物理信号。特征X射线背散射电子被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。分弹性背散射电子和非弹性背散射电子，前者指只受到原子核单次或很少几次大角度弹性散射后即被反射回来的入射电子，能量没有变化；后者主要指受样品原子核外电子多次非弹性散射而反射回来的电子。随原子序数增大而增多，可以形貌分析，定性用作成分分析。特征X射线二次电子被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称次级电子样品上方装电子检测器来检测不同能量的电子，结果如图

3、。二次电子的能量比较低，一般小于50eV，分辨率高；背散射电子的能量比较高，其约等于入射电子能量E0。特征X射线吸收电子入射电子进入样品中，随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。产生背射电子较多部位吸收电子数量就少，反之亦然。可进行定性的微区成分分析。特征X射线透射电子入射束的电子透过样品而得到的电子。取决于样品微区成分、厚度、晶体结构及位向等。除有能量和入射电子相当的弹性散射电子外，还有不同能量损失的非弹性散射电子，和分析区域的成分有关，因此可以利用特征能量损失

4、电子检测进行微区成分分析。特征X射线样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足：ip=ib+is+ia+it式中：ip是入射电子强度；ib是背散射电子强度；is是二次电子强度；ia是吸收电子强度；it是透射电子强度。将上式两边同除以ip，η+δ+a+T=1式中：η=ib/ip为背散射系数；δ=is/ip为二次电子发射系数；a=ia/ip为吸收系数；T=it/ip为透射系数。扫描电镜的主要性能（1）放大倍数可从20倍到20万倍连续调节。（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在

5、样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。扫描电子显微镜的几种电子像分析像衬原理电子像明暗程度取决于电子束的强弱，当两区域中电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就叫衬度。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子等。二次电子像衬度及特点二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。影响二次电子衬度的

6、因素主要有：(1)表面凸凹引起形貌衬度；(2)材料的原子序数差别引起成分衬度；(3)电位差引起电压衬度；（4）样品倾斜角影响信号强度ZnO二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。最大用处：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金像表面及烧结样品的自然表面分析SPEEK/HPA复合膜金像表面背散射电子像衬度及特点影响背散射电子产额的因素：(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0(3)样品倾斜角背散射系数与原子序数的关系背散射电子信号既可以显示形貌衬度也可显示成分衬度成分衬度样品中原子序数较高的区域中由于

7、收集到的电子束较多，故荧光屏上的图像较亮。因此可以利用原子序数造成的衬度变化对各种合金定性分析。重元素在图像上是亮区，轻元素是暗区。背散射电子像的衬度特点：（1）分辩率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度(a)二次电子像(b)背射电子像应用：1．定性分析物相2．显微组织观察3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定）硅半导体对检测器工作原理(a)成分有差别，形貌无差别(b)形貌有差别，成分无差别(c)成分形貌都有差别对于既需要形貌观察又需要成分分析的样品铝合金抛光表面的背反射电子像(a)成

8、分像(b)形貌像图(a)试采用A+B方式获得的成分像，图(b)采用A-B获得的形貌像。吸收电子成像吸收电子产生于背散射电子正好相反，样品原子序数越小背射电子越少，吸收电子越多，反之亦然。背射电