现代分析测试技术SEM.ppt

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1、扫描电镜主要性能及基本结构扫描电镜基本工作方式扫描电镜最新进展扫描电子显微术在样品表面扫描振幅ASAC在阴极射线管上扫描振幅M=AC/AS分辨率D0D0=两亮区之间的最小暗间隙宽度/放大倍数放大倍数：取决于入射电子束在样品上的扫描振幅；分辨率：影响分辨率的主要因素（束斑直径，电子束扩展体积，操作方式，信噪比，样品)；扫描电镜主要性能电子枪试样（导电）信号探测器（电子检测器/X射线检测器）信号放大处理系统荧光屏（观察屏/记录屏）同步扫描系统扫描电子显微镜基本工作原理电子光学系统：电子枪→热发射电子枪、场发射电子枪；会聚透镜→低像差物镜；扫描系统：扫描信号发生器、放大控制器、

2、扫描线圈信号检测放大系统：电子检测器、X射线检测器像显示记录系统：荧光屏、照相机、打印机电源系统：稳压电路、控制电路、安全保护电路真空系统：仪器结构及关键部件常规二次电子探头结构：收集栅→闪烁器→光导管→光电倍增管；原理与结构缺陷：探头含裸露的高压元件→高真空环境；光电倍增管对光、热信号敏感→限制照明器、发热发光样品；绝缘试样荷电累积→特殊制样；非真实样品观察；电子枪普通钨灯丝LaB6灯丝→提高102钨单晶灯丝→提高105束斑0.5nm，单色性好发射方式—二次电子像：表面形貌分析；反射方式—背散射电子像：形貌及表面元素分布状态；吸收方式—吸收电子像：形貌及表面元素分布状态

3、；X射线方式—微区元素定性定量分析；阴极发光方式：光学显微镜观察或分光仪分析；扫描电子显微镜主要工作方式ABCDE样品表面不同刻面二次电子信号强度荧光屏或照片亮度表面形貌衬度原理非金属样品多水样品粉末样品样品桩导电胶导电膜双面胶带乳白胶金属样品常规SEI观察样品的制备A区C区B区样品组成相原子序数差别大存在元素偏析样品表面平整（抛光处理）反射電子組成像試料：鋳鉄撮影倍率；×300反射電子凸凹像試料：鋳鉄撮影倍率；×300日本電子反射電子検出器の応用写真例扫描电子显微镜最新进展环境扫描电镜—低真空扫描电镜LV-SEM场发射扫描高分辨扫描电镜超大试样室等应用型扫描电镜多重

4、限压光栏：将两个相距很近的限压光栏孔放入镜筒的最后一组透镜中使其合为一体；在孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的真空—样品室可低至5000Pa，而镜筒中可达10-3Pa或更高。由于光栏孔放置很近，减少了电子束通过高气压段的距离；环境二次电子探头：位于样品正上方；探头上施以数百伏的正电压→二次电子在探头电场中加速，并与样品室中气体分子碰撞、电离，产生额外的电子和正离子—加速、电离过程多次重复，使初始二次电子信号呈连续比例级数放大（省略光电倍增管）；探头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像；环境扫描电子显微镜技术特点保留了常规SEM的全部优点：JSM―

5、5600LV―SEM的分辨本领已达5.0nm，自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样，分辨本领达3.5nm。可以改变样品室的压力、温度及气体成分：在气体压力高达5000Pa，温度高达1500℃，含有任何气体种类的多气环境中，ESEM都可提供高分辨率的二次电子像；自然状态下检测→试样可在未涂层状态下保持其原来的含水自然状态观察→样品表面出现电荷积累时，信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面，从而抑制了区域性电场；图1含水白菜叶柄切片在4℃、620Pa的含水气氛下随时间变化的ESEM图像图2含水白菜叶柄切片在20℃、200Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像

6、图3含水白菜叶柄切片在20℃、400Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像图4新鲜玫瑰花瓣在20℃、200Pa的干燥气氛下随时间变化的ESEM图像场发射扫描电子显微镜技术指标分辨率0.6nm—加速电压30kV；分辨率2.5nm—加速电压1kV；当代扫描电镜更新换代的主流—促使高分辨扫描电子显微术和低能扫描电子显微术得到很大发展；场发射扫描电镜主要发展进一步提高电子束照明源的工作稳定性，减小其闪烁噪音：以ZrO/W(100)单晶作肖特基式阴极的场致发射电子枪，可以保证在1800K的工作温度下电子发射稳定。进一步提高在低加速电压下对大试样观察和分析的分辨率：在半浸没型物

7、镜设计的基础上同时采用光阑角控制透镜和动力学补偿物镜球差的电子学方法等技术措施；在检测器前辅加一对加速电极和一对阻止电极，提高对二次电子的检测效率：德国Mira型扫描电镜：被检物最大尺寸可为直径700mm，高600mm，长1400mm，最大重量可达300公斤，真空室长1400，宽1100和高1200mm。分辨本领4nm，加速电压0.3kV～20kV。计算机智能控制、非破坏性检测；应用：工业产品质量管理，微机加工和工艺品的检查、考古研究等。