现代分析测试技术-结构分析技术new

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1、请列举四种有关形态学分析的表面及材料分析方法，并比较其特点。请列举三种有关结构分析的表面及材料分析方法，并比较其特点。有一在纯铁基体上生长的约200nm厚的TiN薄膜。若想了解薄膜的成分、化学状态以及膜基界面处的成分变化情况，请指出可能用到的分析方法，并提出你的实验方案。思考题㈣“膏体充填材料—粉煤灰粒度分析”（第三组、第四组）实验结果及分析：1、微观形态描述-微珠特征、飘珠特征及片状碳粒特征—“从图像中可以观察到或实验结果表明，微珠密度一般为……；总体外观呈灰色；硬度高；活性大；粒径一般小于…；占粉煤灰中总渣含量的80%；……

2、漂珠能浮于水面。”“中砂岩孔隙结构及渗透性研究”（第一组、第二组）仪器结构—液氮包（第二组）；实验小结—5分实验报告：刘常春、巩冠群实验报告㈠问题峰高值的测量：峰尾的确定、和峰处理、无统计意义峰的确定P/B数据处理：纵坐标FS=、数据归一；实验结果讨论：激发条件是否合适—加速电压、采集时间（100S）、记数率（CPS）、死时间（29%）；标准样品的作用-定性、定量；定性分析—检出元素个数；定量分析—含量意义、与标准样品含量对比；实验报告㈡注意事项第四讲晶体结构分析技术表面（层）晶体结构分析技术及特点表面化合物结构分析的进展TEM

3、显微分析技术d2θθθλ晶体XRD仪器设置：利用X射线源λ，通过测量角θ，计算晶体面间距d→获得晶体结构信息；X射线的衍射：2dSinθ=nλ技术适用空间；微区分析特性；仪器灵敏度；定性、定量分析依据；图谱解析难度；分析试样要求；联用技术；晶体结构分析技术评价—XRD、TEM、LEED、RHEEDXRD分析模式高能X射线激发LEED分析模式低能电子束激发高能电子束激发RHEED分析模式HEED分析模式高能电子束激发表面成分的确定：确定原子的类别→㈠元素组分；㈡同位素；㈢化学价态；㈣空间分布；—XPS、AES、SIMS、ISS、T

4、XRF；表面原子结构研究：获得表面所有原子的坐标信息→㈠晶体表面单位网格信息；㈡相对于理想结构的偏移→表面驰豫、再构；㈢表面吸附原子或分子的排列；—LEED、RHEED、STM、AFM；表面定量研究中两个重要课题多功能电子能谱仪：XPS-AES-SIMS-LEED-UPS-MBE基本原理：低能电子束在单晶表面的散射—电子衍射；电子的散射不是各向同性的—研究表面结构、表面吸附结构（气体在单晶表面的吸附现象）一个理想手段；技术保证：低能电子衍射—晶体中的原子对能量在0～500eV范围内的电子有很大的散射截面；超高真空技术—清洁表面、

5、吸附表面—观察低能电子衍射图象；低能电子衍射结果分析—LEED强度特性理论研究，计算机模拟计算→不能唯一地根据低能电子衍射数据决定晶体表面原子的排列；LEED方法原理低能电子衍射图形提供有关表面周期性的信息→元格的大小和形状，不能给出有关原子的位置、表面层与衬底之间的距离和有关元格中原子分布的信息后加速显示型LEED装置：入射电子能量通常为20～500eV，对应波长为0.3～0.05nm。全面观察衍射光斑的排列；研究有序表面单元网格的形状和大小；球形栅低能电子衍射谱LEED应用研究吸附表面研究：单晶表面吸附气体—LEED图案将随

6、之变化→改变后的衍射图案反映了吸附原子的排列规律；吸附表面的衍射图案和原单晶面的衍射图案有一定的几何关系。不完善结构研究：表面原子排列周期性完善结构—LEED斑点尖锐、背景很暗；结构不完善—衍射斑点或环扩散、分裂，背景亮度增加或出现其他图案；强度-入射电子能量(I-E)曲线：分析各级衍射束的强度随入射电子能量的变化—计算结果取决于所选的模型和参数。实验过程：固定入射电子束的方位角，测量某几级衍射束的强度随电子束能量的变化；将实验数据与根据某种模型计算出来的衍射谱进行比较，确定表面的原子位置。低能电子衍射谱的测定Al(100)表面

7、在正入射时各种(h1h2)衍射束的I-E曲线纵向尺寸误差：一般在0.01nm以内；横向尺寸误差：在0.02nm以内；键长误差：在0.005～0.02nm；复杂结构分析及衍射谱图解析低能电子衍射谱综合评价反射式高能电子衍射HREED基本方法原理：10～30keV高能电子作为探测束—入射电子采用掠射方式（夹角小于5o）—衍射束也处在掠射方向；RHEED对表面有一定的穿透空间；RHEED对样品制备有严格要求—经过抛光，要求在很大范围内是一平面；研究优势：表面三维效应→配合分子束外延在晶体生长过程中不断监测结晶情况；研究从表面向体内发展

8、的化学吸附和表面反应—腐蚀、氧化、碳化、化合物形成；研究表面组分由表面至内部有所不同的多组分系统—材料硬化、钝化、离子注入等形成的表面；RHEED基本结构及实验过程分析样品基本要求：表面在很大范围内是一个平面；配合分子束外延—在晶体生长过程中不断监测分子性质；生