瓦里安 原子吸收光谱仪硬件介绍培训资料ppt课件.ppt

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1、原子吸收光谱仪基本课程硬件简介SpectrAA50/55AA240AA240FSAA240GAA240ZAA240DUO原子吸收光谱仪结构示意图(火焰)光路设计：单光束光路设计测量光束光路设计：双光束光路设计原子吸收光谱仪结构示意图（石墨炉）光路设计：单光束光路设计光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAALamp）。原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是加热。a)火焰原子化器：最常用的方法是用空气－乙炔或氧化亚氮－乙炔火焰。样品以雾状被导入火

2、焰中，燃烧头被调节好，使光线通过火焰，火焰中的原子对光线产生吸收。b)石墨炉原子化器：一定量的样品加入到石墨管（一般为石墨材质）内，电加热经干燥、灰化等几个阶段，最后在一个较高的温度-原子化阶段，被迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出。转换成电信号。电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。原子吸收光谱仪基本组成部分光源在原子吸收中，AAS

3、的光源有以下要求：首先是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10－3～10－5nm其次是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小什么是““连续光源”和“锐线光源””?最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区相对来说，锐线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm空心阴极灯设计CutrAALaecmpSp底座Grad

4、edSeal石英玻璃窗密封的Pyrex玻璃阳极阴极Getter灯安装定位凸连接电源灯元素码连接处空心阴极灯HCL原理空心阴极阳极原子原子e-放电Ne++e-溅射发射激发释放光子类型与激发态原子相关EnEoEnEo空心阴极灯的常识填充气主要是氩气和氖气，压力一般为1/50个大气压。氖气一般比氩气灵敏，当氖气产生干扰线时，采用氩气。空心阴极灯并不只发射被测元素的线光源，但在原子吸收仪器的应用上，都被广泛的接受Varian的灯在制造过程中，有一个步骤是在真空状态下加热处理阴极，保证阴极中所吸收的气体全部被除去。这个处理进程导致一些阴极材料沉积在灯的

5、玻璃外壳的内表面。沉积物的多少依元素挥发不同而不同Varian灯的侧面有黑斑：制造黑斑的目的是因为延长灯的寿命。该黑斑是特意用离子轰击锆阳极产生的锆膜，但它具有极强的电抗性，是清除氧气和其它气态分子极其有效的清道夫。阳极附近有闪烁的辉光，是电流通过低压气体所致，对阴极外层的原子云无影响。好的灯，当位置调整好后，应具有较低的增益（依照元素的不同和仪器参数设置不同而不同）。当该值很高，且灯发生信号上下波动很大，则是个不祥的信息空心阴极灯的操作光路中灯位置的调整，可以非常方便的通过手来进行人工调节灯电流采用制造商推荐的操作电流。略高于或低于该数值，

6、一般将不会影响分析的灵敏度灯电流太小，则要求增大光电倍增管的放大倍数，从而提高了噪音灯电流太大，则会导致两方面的结果：锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降低，且线性弯曲。灯的寿命降低灯电流的影响灯电流吸收强度噪音氘灯用来得到高强度的紫外连续光源，进行背景校正用氘填充到放电灯泡里，产生的连续波长从190nm到425nm。大部分吸收线都在该区域，并且在这个区域里，背景吸收最为严重。氘灯一般由光谱仪自动控制。操作者只要简单的设定背景打开或关闭。单色器单色器的作用是将原子的一条共振线从其它发射的谱线中分离出来对于一些元素是很容易，而一些元素则更困

7、难如铜的两条谱线，324.7nm和327.4nm非常容易进行分离而镍在232.0nm附近，231.7nm和232.1nm则较困难单色器Czerny-Turner型单色器:如下图所示.主要特点是所采用的光学元件少,光通量大,分辨率较高,较易做到高准确性.光栅出射狭缝入射狭缝球面反光镜球面反光镜狭缝调节轮光栅角度的变化决定了从出射狭缝射出的谱线波长转动小杆可调节光栅角度分析波长的光谱解析情况分辨率狭缝宽度色散之前通过入口狭缝进入单色器的光通量，从理论上说应尽可能大。出口狭缝决定谱带的宽度，即输送到检测器的小部分光谱的宽度。但实际上，两个狭缝是组合

8、在一起的。因此狭缝宽度的选择要折衷考虑：一方面要求较高的光通量，因而具有较好的信噪比；另一方面要求谱线能分开到一定程度，以防止检测器测得的信号大于应测得的信号。由于