火焰式原子吸收光谱仪FlameAtomicAbsorptionSpectrometry课件.ppt

《火焰式原子吸收光谱仪FlameAtomicAbsorptionSpectrometry课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、火焰式原子吸收光譜儀FlameAtomicAbsorptionSpectrometry火焰式原子吸收光譜儀火焰式原子吸收光譜儀(FlameAtomicAbsorptionSpectrometry)先利用適當的火焰條件將金屬元素原子化原子化的自由原子吸收由中空陰極管發射出來的特定波長之光源測定其吸收度，經過實驗組與對照組的比較，可計算出未知樣品內含金屬元素量火焰式原子吸收光譜儀適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性金屬元素的檢測工作溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光譜法測定，如：地下水、事業廢棄物毒性特性溶出程序萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體

2、廢棄物等。在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經過消化。欲分析溶解元素時，若樣品已經經過過濾與酸化，則不需消化；若樣品不經消化，將無法檢測出有機金屬類。火焰式原子吸收光譜儀物理干擾以火焰式原子吸收光譜儀分析時，若試樣溶液之黏度與標準溶液有顯著差異時，則會造成兩者在吸入、霧化、及進料至火焰速率上的不同，而造成試樣定量上的誤差。火焰式原子吸收光譜儀光譜干擾以原子吸收光譜法測定時，原子化試樣中若含有與待測原子之吸收波長很相近的元素，則可能會干擾待測元素之分析，使吸光測定值偏高。火焰式原子吸收光譜儀背景干擾試樣在原子化過程中，由基質產生的氣體分子、鹽類粒子、煙霧等干擾物，可能會吸

3、收入射的光源，或使入射光源產生散射，而影響試樣吸光度之測定。可添加基質修飾劑(matrixmodifiers)，它會與造成干擾的基質成分反應，而生成較易揮發的產物，使能在低於待測元素原子化的溫度下先行除去，以降低對待測元素的干擾。火焰式原子吸收光譜儀化學干擾基質中的某些陰離子若與待測元素形成低揮發性的化合物，將使試樣之原子化不完全，而降低待測元素之吸光測定值。添加釋出劑(releasingagents)，它是一種容易與陰離子干擾物產生作用的陽離子，可因而降低陰離子干擾物對待測元素之作用。火焰式原子吸收光譜儀離子化干擾中性原子在高溫下，會游離出一個電子產生帶正電的離子，由於離子與原子

4、之吸收波長不同，待測原子若有一部分產生離子化，將會降低基態原子之吸光測定值。為了降低離子化之干擾，一般可加入游離抑制劑，以增加火焰中電子之濃度，進而抑制待測原子之離子化。火焰式原子吸收光譜儀單色光器偵測器放大器輸出中空陰極管原子化器原子吸收光譜儀基本構造中空陰極管中空陰極管示意圖QuartzorPyrexWindowNeorArat1-5torrGlassshieldHollowcathodeAnode中空陰極管(Hollow-cathodelamp)能發射出具高能量及固定波長的光源由於不同元素在激發態時會射出其特定波長的放射線(radiation),藉此特性可用來當作待測樣品的激

5、發能量/光源中空陰極管利用鎢當作陽極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素此裝置在充滿1-5torr的氦氣或氬氣的玻璃管內於電極間加電壓300V時鈍氣開始游離,當電壓夠大時,氣體陽離子將具有足夠能量在陰極表面打出金屬原子(此過程稱為sputtering)當受到激發的金屬原子再度回到基態時即會發射出特定波長的放射線(radiation)燃料通常是使用高純度乙炔助燃劑是由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物燃料及助燃劑原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有：火焰原子化器和石墨爐，分別利用火焰和電熱使試樣原子化。原子化器內

6、包含霧化器、噴霧室及燃燒器首先液體樣品由毛細管進入霧化器，經氧化劑霧化分散成微小顆粒，此時再與燃料混合接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子最後樣品進入預混式燃燒器中，在火燄中加熱形成自由原子火焰式原子化器火焰式原子化器火焰式原子化器示意圖液體樣品霧化器(另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管線)預混式燃燒器火焰式原子化器預混式燃燒器優點:1.火焰頭不易阻塞2.產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度與再現性火焰的功能:1.將樣品蒸發為氣態2.分解化合物形成簡單的分子或原子3.激發分子/原子石墨爐是一種商業化的電熱原子化器，其內部為利用電能加熱的石墨管，作為試樣原子化與吸光之空間。以石墨爐進行原子

7、化時，所導入的試樣可用灰化後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。當試樣未經分解而直接導入時，可藉由石墨爐的控溫程序，使試樣於不同溫度下依序進行灰化及原子化。電熱原子化器石墨管中的試樣在加熱至原子化所須的高溫時，所有的試樣將同時在短時間內原子化，並可於設定的溫度和時間內維持原子化狀態。因此，與火焰原子化相比，石墨爐原子化可得到較高的靈敏度，但石墨爐原子化之分析結果精密度通常不如火焰原子化法，且基質干擾之問題一般較為嚴重，常須作背景校正。電熱原子化器微波消化法此法是將酸性試