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时间:2020-09-18
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1、AtomicAbsorptionTheoryAtomicAbsorptionTrainingTheAASTechnique67elements67elementsflameppmFurnacesub-ppbMultipleApplicationsMetalsinSolutionAlanWalsh1955PowerfulTechniqueAAS火焰原子吸收法仪器结构较简单,操作方便,分析速度快采用空心阴极灯光源,共存元素及基体光谱干扰少分析结果准确,稳定性好分析成本低TheStrengthsofAAS石墨炉原子吸收法非常低的检出极限Su
2、b-ppb样品用量少仪器结构紧凑共存元素及基体光谱干扰少TheoryofAtomicSpectroscopyExcitedstatesEnergyEnergyGroundstateAtom1Atom2每个原子有独自的能级排列,通常原子处于基态,当提供能量时,原子会跃迁到激发态PrincipleofAtomicAbsorptionIncidentRadiation(Io)TransmittedRadiation(It)ExcitedStateAtomabsorbssomeoftheincidentlightBeer’sLaw:Absor
3、bance,AisproportionaltoconcentrationA=log10Io/ItGroundState当元素灯发射的与被测元素特征波长相同的光辐射穿过一定厚度的原子蒸气时,光的一部分被原子蒸气吸收,检测系统测得特征光谱被基态原子吸收后的辐射能量。SchematicofanAASsystemHollowcathodelampsourceSpraychamberandnebuliserFlameorgraphitefurnaceatomcellMonochromatorProcessingelectronicsDatapr
4、ocessingandinstrumentcontrolPhotomultiplierdetector原子吸收光谱仪示意图Opticalsystem通常光学系统有几种类型:Littrow型设计特点:成本低,结构紧凑,多用于小型光谱仪。杂散光大灵敏度抵。PE采用此设计Czerny-Turner型设计特点:用两块凹面镜代替一块大凹面镜,可改善象差。Varian采用此设计OpticalsystemEbert型设计特点:用于质量较好的单色仪。能量高,无象差,谱线弯曲现象小。UNICAM969采用此设计Echell型设计特点:用于高档光谱仪的单
5、色仪。光通量高,色散率大,波长扫描速度快。UNICAMM系列与PESIMA6000采用此设计WhyanEchelle由棱镜与中阶梯光栅组成二维色散系统,焦距短,光通量大与Pencil光束配合,减少光散射效应无须½狭缝减高色散率大,线色散倒数0.5nm/mm相当于传统平面光栅grating40x60mm,1800l/mm,f=500mm增加0.1nm狭缝,减小光谱干扰,动态线性范围宽Single/DoubleBeam单光束系统氘灯特点:光能量损失小,有利于提高仪器的信噪比,外光路简单,调整和使用方便缺点:不能消除因光源能量波动而引起的仪
6、器基线漂移传统双光束系统特点:一束一分为二,样品光束与参比光束,克服了因光源波动引起的仪器基线漂移缺点:能量损失大,噪声是与光能量的平方根成反比,影响了仪器灵敏度MSeriesOpticsHollowCathodeLamp200Hz电调制空芯阴极灯,占空比1/3,发射较窄的高能量谱线LampPowerSupplies当灯预热时,其强度的变化和零信号漂移,可以用仪器的双光束系统进行校正。在强度变化的同时,谱线会产生热变宽,导致分析灵敏度的变化,这是双光束系统所不能校正的,所以空心阴极灯必须预热15分钟,以使其稳定。如果要分析多个元素,而
7、且每个元素分析时间不超过15分钟,特别是火焰法,有限的灯电源会严重影响分析速度所以每个空心阴极灯最好要配独立的灯电源,可同时预热Flame-Burners翅片式渗铌不锈钢通用燃烧器,能迅速达到热平衡耐腐蚀,在高温中抗氧化、低结碳完全拆卸式可作里外彻底清洗固定在燃烧器上的高频点火不受燃烧器高度和乙炔流量的影响带有刻度的900旋转角度100mmAir-C2H250mmN2O5-C2H2Flame-BurnerJawProfile低气耗(L/min)UNICAMVARIAN空气513.5-20乙炔0.8-4.51.5-8笑气511-16Fl
8、ame-Nebuliser已作调整的固定式Pt/Ir毛细管和PTFE噴嘴组成的高效雾化器耐酸碱,耐氢氟酸,无论是有机或是无机都能得到最高的灵敏度和稳定性Flame-Spraychamber惰性全聚四氟乙烯组成的雾化室、包
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