仪器分析特别版.doc

《仪器分析特别版.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、2.色谱法区别于其他分析方法的主要特点是什么？色谱法是以其高超的分离能力为特点，他的分离效率远远高于其他分离技术如蒸馏、萃取、离心等方法。色谱法有许多优点：⑴分离效率高；⑵应用范围广；⑶分析速度快；⑷样品用量少；⑸灵敏度高；⑹分离和测定一次完成，可以和多种波谱分析仪器联用。3.根据速率理论，提高色谱柱效的途径有哪些？范氏方程式对于分离条件的选择具有指导意义，填充均匀程度，固定相（担体）粒度，载气种类，载气流速、柱温、固定相液膜厚度等因素对色谱柱效能，峰扩张程度都有影响。组分在色谱柱内运行的多路径及浓度梯度造成的分子扩散和组分在气、液两相间的质量传递不能瞬间达到平衡，是造成色

2、谱扩张、柱效能下降的主要原因。4.色谱分离过程中的热力学和动力学因素分别由哪两个参数表现出来？两个色谱峰的保留时间较大就一定能够分离完全吗？色谱分离过程中的热力学因数是是保留值之差，而区域宽度是色谱分离过程中的动力学因数，他们分别是通过分离度和分配系数这两个参数表现出来的。不一定能分离完全，判断两个峰能否分离完全是用分离度来表现的，当分离度R=1.5时，分离程度达到99.7%，为相邻两峰完全分离的标准。5.某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下：A=0.01cm，B=0.57cm2·s－1，C=0.13s。计算最小塔板高度和最佳线速度。答：H=A+B/u+Cu,H≥A+2

3、(BC)1/2，其中，B/u=Cu时，等式成立。代入参数，H=0.55cm；u=2.09cm/s。6.某物质色谱峰的保留时间为65秒，半峰宽为5.5秒。若柱长为3米，则该柱子的理论塔板数多少？答：n=5.54(tR/Y1/2)2，代入各数据，得n=7747.某试样中，难分离物质对的保留时间分别为40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似为1毫米。假设两者的峰底宽度相等。若要完全分离（R=1.5），柱长应为多少？答：L=16R2[r21/(r21-1)]2H有效，r21=45/40，R=1.5,H有效=1mm,则L=2916mm8.气液色谱柱长2米。当载气流量为15mL/min时，

4、相应的理论塔板数为2450块。而当载气流量为40mL/min时，相应的理论塔板数为2200块。试计算最佳载气流速是多少？在最佳载气流速时色谱柱的理论塔板数是多少（A=0）？答：气相色谱下，H=L/n=A+B/u+Cu=B/u+Cu，最佳载气流速为u=(B/C)1/2,得200/2450=B’/15+15C’200/2200=B’/40+40C’,这里，V=60Au，B’=60AB,C’=C/60A,A为柱截面积，V为流量解得，B’=0.836,C’=1.75x10-3,60Au=(B’/C’)1/2=V，因此，V=22mL/min；H=0.0765cm→n=2614.9.气

5、相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。多组分样品能否完全分离，主要决定于色谱柱的效能和选择性，色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0.1～0.5mm，长30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。其分离效能高，但柱容量较低。10.气相色谱仪的检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质的分析？气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类：浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。（

6、1）热导池检测器（TCD）是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。（2）氢焰离子化检测器（FID）对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。（3）电子捕获检测器（ECD）是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质（如含卤素，S，P，N，O的化合物）有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关，ECD是浓度型检测器。（4）火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。11.高效液相色谱中常用哪些检测器？各有什

7、么特点？哪些适合梯度淋洗？答：高效液相色谱要求检测器具有灵敏度高、重现性好，响应快、检测限低、线性范围宽、应用范围广等特性。目前应用较广的有紫外光度检测器，差示折光检测器，荧光检测器等数种。(1)紫外光度检测器：紫外光度检测器的作用原理是基于待测组分在流出色谱柱后对特定波长紫外光的选择性吸收的大小，待测组分的浓度与吸光度的关系遵从比尔定律。这种检测器的灵敏度很高，其最小检测浓度可达10-9g·mL-1。对温度和流速都不敏感，可用于梯度洗提，结构也较简单。其缺点是不适用于对紫外光完全不吸收的试样，也不能使用对紫外光不