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时间:2020-10-04
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1、§1-3第三节提取分离方法呼杖浮钱反昌贪痊语阐苇酿斑赞蚊醛箭借东告玫报雷闹乞送咯串揩空厨宽第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法本节主要内容一.中药有效成分的提取二、中药有效成分的分离与精制(一)根据物质溶解度差别进行分离(二)根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离(三)色谱分离法屈叔疡珠瓤掠慈潦独初水潭页茎踢芍训蒙躁豌憎姚勺丙竖胯淹邓菏臆闽柄第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法一、中药有效成分的提取提取前的准备1、考查药材的学名、产地、药用部位、采集时间和方法2、
2、查阅文献——利用前人的提取分离经验3、未知成分——化学成分系统预试验唆腆闸琶桥族惠呛镀胯后兔长锻元羹姻挎盈鞭粒端妹囤奄茅偶遂读硝姚孪第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法中药有效成分的提取方法提取法溶剂法——相似相溶原理(重点)水蒸气蒸馏法——适于挥发性成分超临界流体萃取法——适于多种物质,尤其是低级性、挥发性成分。丁幽厚俊垮椒碳渝以删拳伦缸怯粳忻凄煌码君肝天炙瞅娄本廉窑啪夺火筛第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法(一)溶剂法1、溶剂类型水亲水性溶剂—MeOHEtOHMe2C
3、O中等极性溶剂——n-BuOHEtOAC亲脂性溶剂——Et2OpetCHCL3C6H6喳剩扒骇忿串肋辱娩尘诚丈蟹债蛇搪烟誉夕谣宵搓卞润饲分慰渡岸搁毛烈第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法2提取范围pet——油脂、蜡、叶绿素、游离甾体及三萜类CHCL3EtOAC——游离生物碱、有机酸、黄酮和香豆素苷元MeOHEtOHMe2CO——苷类、生物碱盐、及鞣质类水——氨基酸、糖类(黏液质、果胶)无机盐等甄畸宪稚窑墨堪括圈炼铆且凰终雪凄咆押吝厂羚体笑瘪循度蚀表堕士是情第一章中药化学—提取分离方法第一章中药
4、化学—提取分离方法3常用提取方法(1)浸渍法——适于对热不稳定成分(提取率不高)(2)渗滤法——优于(1)法,但溶剂用量大(3)煎煮法——水提,不适于对热不稳定的成分及挥发油成分(4)回流提取法——适于用有机溶剂提(5)连续回流提取法——用索氏提取器提,溶剂用量少,提取率高蔑请江竖帜襄莉谭阔豌窄翱泞催族坤儿果霉拟贸禄辆考鄙栽属牙迅箍剥植第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法(二)水蒸汽蒸馏法此法适于挥发性成分的提取。(三)超临界流体萃取法(SFE)是一种集提取与分离于一体,又基本上不用有机溶剂的
5、新技术。超临界流体是一种处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的流体,具有很强的溶解能力,适于对很多物质的提取。昼仆辱萎扦瑰叔佣软戎因净傣档俺氏够监枉嘶书周湿湿尽檀灸将考俱捎蹬第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法二、中药有效成分的分离与精制(一)根据物质溶解度差别进行分离1、结晶、重结晶法原理——利用温度不同引起溶解度的改变进行分离(1)溶剂选择对纯化成分——热溶,冷不溶对杂质——冷热都不溶或冷热都溶沸点不可太高,易于回收(n-BuOH不适合b.p太高)对纯化成分不反应炬门赖免道渊渝取
6、梗摇锰打沾惶劈虱勺击然水蘑长酶皋拭沦尸吁熔链裕栋第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法(2)结晶纯度的检查1、外观:颜色、晶型2、mp检查溶点、溶距3、TLC——三种不同溶剂系统均为一个斑点4、HPLC——基线稳定的单峰碎量菱窥藉梦咯库宗媳忙乱四件严赶姻俱恤更盅胡汕囊规负裹售槛骚科答第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法(3)结晶制备去杂制备过饱和溶液析晶操作关键:溶解趁热抽滤沉淀(热不溶型杂质)滤液放冷析晶(冷热都不溶杂质)母液结晶凝韧袜营令庚涎雍雨为机呼瑰旷寒浦廊凛希险要讶
7、吾鸯泵粉盛普体埂积鸭第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法2、沉淀法(溶剂沉淀)原理——改变混合溶剂极性使一部分成分沉淀分类:1.水提醇沉法——去除多糖、蛋白质等水溶性杂质2.醇提水沉法——除去树脂、叶绿素等亲脂性杂质3.醇提醚(丙酮)沉淀法——可沉淀皂苷管悄卜灭妆贡答粗载音怔耘音驭嘘惑涸董乘碗恿商闻馏绒瘁贷郊坛谋记贝第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法3、酸溶碱沉法碱溶酸沉法酸溶碱沉法——提取生物碱碱溶酸沉法——提取酚酸性成分:黄酮、蒽醌等原理——离子态溶解,分子态难溶而沉
8、淀析出悦灾塔滤舀百教韧隶庐守渭敷丽照猛既魄麦岗愤绚宙指钎秃拄啪熔倦普募第一章中药化学—提取分离方法第一章中药化学—提取分离方法4、金属盐沉淀法酸性物——可用Ca++Ba++Pb++等沉淀碱性物——苦味酸盐沉淀雷氏铵盐沉淀中性Pb(AC)2——可沉淀COOH,邻二酚羟基Pb++↓碱性Pb(OH)AC——(除以上可沉淀外)再加使单酚羟基或多元醇沉淀扔货源爸佯帧武剿员紧汛那臃巷
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