中药化学-提取分离方法

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1、§1-3第三节提取分离方法本节主要内容一.中药有效成分的提取二、中药有效成分的分离与精制（一）根据物质溶解度差别进行分离（二）根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离（三）色谱分离法一、中药有效成分的提取提取前的准备1、考查药材的学名、产地、药用部位、采集时间和方法2、查阅文献——利用前人的提取分离经验3、未知成分——化学成分系统预试验中药有效成分的提取方法提取法溶剂法——相似相溶原理（重点）水蒸气蒸馏法——适于挥发性成分超临界流体萃取法——适于多种物质，尤其是低级性、挥发性成分。（一）溶剂法1、溶剂类

2、型水亲水性溶剂—MeOHEtOHMe2CO中等极性溶剂——n-BuOHEtOAC亲脂性溶剂——Et2OpetCHCL3C6H62提取范围pet——油脂、蜡、叶绿素、游离甾体及三萜类CHCL3EtOAC——游离生物碱、有机酸、黄酮和香豆素苷元MeOHEtOHMe2CO——苷类、生物碱盐、及鞣质类水——氨基酸、糖类（黏液质、果胶）无机盐等3常用提取方法（1）浸渍法——适于对热不稳定成分（提取率不高）（2）渗滤法——优于（1）法，但溶剂用量大（3）煎煮法——水提，不适于对热不稳定的成分及挥发油成分（4）回流提取法——

3、适于用有机溶剂提（5）连续回流提取法——用索氏提取器提，溶剂用量少，提取率高（二）水蒸汽蒸馏法此法适于挥发性成分的提取。（三）超临界流体萃取法（SFE）是一种集提取与分离于一体，又基本上不用有机溶剂的新技术。超临界流体是一种处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，具有很强的溶解能力，适于对很多物质的提取。二、中药有效成分的分离与精制（一）根据物质溶解度差别进行分离1、结晶、重结晶法原理——利用温度不同引起溶解度的改变进行分离（1）溶剂选择对纯化成分——热溶，冷不溶对杂质——冷热都不溶或冷热都溶沸点

4、不可太高，易于回收（n-BuOH不适合b.p太高）对纯化成分不反应（2）结晶纯度的检查1、外观：颜色、晶型2、mp检查溶点、溶距3、TLC——三种不同溶剂系统均为一个斑点4、HPLC——基线稳定的单峰（3）结晶制备去杂制备过饱和溶液析晶操作关键：溶解趁热抽滤沉淀（热不溶型杂质）滤液放冷析晶（冷热都不溶杂质）母液结晶2、沉淀法（溶剂沉淀）原理——改变混合溶剂极性使一部分成分沉淀分类:1.水提醇沉法——去除多糖、蛋白质等水溶性杂质2.醇提水沉法——除去树脂、叶绿素等亲脂性杂质3.醇提醚（丙酮）沉淀法——可沉淀皂苷3

5、、酸溶碱沉法碱溶酸沉法酸溶碱沉法——提取生物碱碱溶酸沉法——提取酚酸性成分：黄酮、蒽醌等原理——离子态溶解，分子态难溶而沉淀析出4、金属盐沉淀法酸性物——可用Ca++Ba++Pb++等沉淀碱性物——苦味酸盐沉淀雷氏铵盐沉淀中性Pb(AC)2——可沉淀COOH，邻二酚羟基Pb++↓碱性Pb(OH)AC——(除以上可沉淀外)再加使单酚羟基或多元醇沉淀（二）根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离1）、液—液萃取与分配系数KD值原理——利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法Cu（有

6、机溶剂）上相KD=CL(水层)下相例如：AB两物质KA=10KB=0.1CHCL3/H2O上层（H2O）下层（CHCL3）体积比：1：1萃取平衡后KA=10＝101KB=1＝0.110此萃取率说明如下：A大部分在上层（90％）仅10％在下层——氯仿层B大部分在下层（90％在氯仿层）仅10％在上层——水层因此一次萃取可基本分离开2）、分离难易与分离因子β分离因子β——表示分离的难易程度定义——被分离两物质在同一溶剂系统中分配系数的比值β＝Ka/kb(Ka>Kb)β＝10：0.1＝100（一次萃取可完成）β＝10：

7、1＝10（10～12次萃取可完成）β=10:5＝2（100次以上萃取可完成）β＝10：9.5≈1（无法分离）3）、分配比与pH对酸碱两性化合物的影响（1）酸性物质（分子态）HA+H2OA-＋H3O+（离子态）∴完全解离时PH＝Pka+2完全游离时PH=Pka–2所以酸性物PH>Pka-2(加碱)（分子态；离子态（盐）游离态）PHPka-2(加碱)酸性物为HA一般情况PH<3时碱性物为BH+酸性物为A-PH>12时碱性物为

8、B（PH=Pka+PKb）酸性物质Pka小酸性强Pka大酸性弱碱性物质Pka小碱性弱Pka大碱性强4）、萃取操作注意问题必须是互不相容的两相溶剂注意温度浓度对KD值的影响注意事项防止乳化破乳方法抽滤，加热，冷冻长时间放置加入破乳剂5）可进行两相溶剂萃取的组合水——石油醚水——苯水——乙醚水——己烷水——氯仿水——乙酸乙酯水——正丁醇不可进行萃取的溶剂组合水——乙醇水——甲醇水——丙酮乙