中药化学提取分离和鉴定方法

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1、中约化学提取分离和鉴定方法(一)溶剂提取法:1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据屮草药屮各种成分在溶剂屮的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解岀来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中吋,溶剂山于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,血造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。中草药成分在溶剂中的溶解度总接与溶剂性

2、质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。冇机化合物分了结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油;冇的亲水性棊团少,其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的人小,是和化仑物的分子结构玄接相关。i般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中功能基的极性越人,或极性功能基数量越多,则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。各类溶剂的性质,同样也与其分了结构冇关。例如卬醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,有拜基存在,与水的结构很近似,所以能够和水

3、任意混仑。丁醇和戊醇分子屮虽都有耗基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加人,与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醴是桂类或氯绘衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强的溶剂。这样,我们就可以通过时中草笏成分结构分析,去佔计它们的此类性质和选用的溶剂。例如匍萄糊、蔗糖等分子比较小的多拜基化合物,具启强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然释基数目多,但分子大大,所以难溶解于水。蛋口质和氨基酸都是酸碱两性化介物,有一定程度的极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂。狀类都比其试元

4、的亲水性强,特别是皂试由于它们的分子中往往结合有多数糖分子,轻基数冃多,能表现出较强的亲水性,而皂玳元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水的注质,这些生物碱可称为半极性化合物。所以,住物碱的盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂;而多数游离的生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,-•般以在氯仿中溶解度最人。糅质是多疑基的化台物,为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。总的说來,只要中草药成分的亲水性和亲脂性与溶剂的此项性质相当,就会在其中冇较人的溶解度,即所谓“相似相溶”的规律。这

5、是选择适当溶剂H屮草药屮提取所需要成分的依据之一。1.溶剂的选择:运用溶剂捉取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂耍注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中约的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。常见的提取溶剂可分为以下三类:1)水:水是一种强的极性溶剂。中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、分子不太人的多糖类、糅质、氨基酸、蛋口质、有机酸盐、生物碱盐及试类等都能被水溶出。为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取,可使生物碱与酸生成盐类而溶出,碱水提取可

6、使冇机酸、黄酗、恵醞、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。但用水提取易酶解试类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的屮草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,屮草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。中药传统用的汤剂,多用中药饮片总火煎煮,加温可以增大中药成分的溶解度外,述可能有与其他成分产生“助溶”现彖,增加了一些水中溶解度小的、亲脂性强的成分的溶解度。但多数亲脂性成分在沸水中的溶解度是不大的,既使冇助溶现象存在,也不容易提取完全。如果应用人最水煎点,就会增加蒸发浓缩时的困难,且会溶出大量杂质,给进一步分离提纯带來麻烦。

7、屮草药水提取液小含有皂貳及粘液质类成分,在减压浓缩吋,还会产生大量泡沫,造成浓缩的I木I难。通常可在蒸係器上装置一个汽一液分离防溅球加以克服,工业上则常用薄膜浓缩装置。2)亲水性的冇机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的冇机溶剂,如乙醇(酒精)、卬醉(木精)、丙酗等,以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好,对屮草药细胞的穿透能力较强。亲水性的成分除蛋口质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。还可以根据被捉取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。用乙醇提取比用水量较少,

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