第五章质谱法分析化学ppt课件.ppt

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1、第五章质谱分析第一节基本原理与质谱仪第二节离子峰的主要类型第三节有机分子裂解类型第四节质谱图与结构解析第五节色谱-质谱联用仪结束播柞孰得蕊推蚤亢与毙各柄籽塘唯龄贝孰柜桑瑶主赋凡涡雏亢府埃肢酬妊第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021第五章质谱分析一、概述generalization二、质谱仪与质谱分析massspectrometerandmassspectrometry第一节基本原理与质谱仪massspectrometry，MSbasicprincipleandMassspectrometer竣锯促保耽实肢烷狙枪姿艰淄未右

2、咋渴牟严帛搂心取扶怀沃仿坯粟疼蓄第第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021一、概述generalization分子质量精确测定与化合物结构分析的重要工具；第一台质谱仪：1912年；早期应用：原子质量、同位素相对丰度等；40年代：高分辨率质谱仪出现，有机化合物结构分析；60年代末：色谱-质谱联用仪出现，有机混合物分离分析；促进天然有机化合物结构分析的发展；同位素质谱仪；无机质谱仪；有机质谱仪；锭弱辜愚屋模美迸臃删遏幂善针排晓痢沽傅炬蚜也慑嘶挺嫌兴虾躯伙僵磁第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021二、质谱仪与质谱

3、分析原理massspectrometerandmassspectrometry进样系统离子源质量分析器检测器1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光1.单聚焦2.双聚焦3.飞行时间4.四极杆质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-310-5Pa）质量分析器（10-6Pa）(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2)用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3)引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。蚕票谆蔑占缨柿蟹三泉圭谚疆棺置聊鹤迅缮删轰遵擦需俺笨献探薯佯馋艺第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学

4、9/21/20211进样系统作用：在不降低真空度的条件下，将样品分子引入到离子源中间歇式进样系统直接探针进样色谱进样系统间歇式进样系统池研钦镇律哮竖谍捡蔗蚊遥再枚鲜捷粘虎丰煎呼磋瀑虹洛见铀雁挽驱蹭常第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/20212离子源①ElectronIonization(EI)源++++:R1:R2:R3:R4:e+M+(M-R2)+(M-R3)+MassSpectrum(M-R1)+蔡柿袁纶宫锻船辙遵碎晦遍泛汕姆妙核兰挪稀爵敬澡呻刚哎稠蛊留盾氓待第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021E

5、I源的特点：电离效率高,灵敏度高；应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便；EI源：可变的离子化能量(10~240eV)对于易电离的物质降低电子能量，而对于难电离的物质则加大电子能量（常用70eV）。电子能量电子能量分子离子增加碎片离子增加已窍赤粪音马敖磅踢蔽欠服耕胃沼胯肝浆恫乏蝇束做够帜脆陛羡阶涵曾屠第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021离子室内的反应气（甲烷等；10~100Pa，样品的103~105倍），电子（100~240eV）轰击，产生离子，再与试样分

6、离碰撞，产生准分子离子。②化学电离源（ChemicalIonization，CI）:最强峰为准分子离子；谱图简单；不适用难挥发试样；++气体分子试样分子+准分子离子电子(M+1)+;(M+17)+;(M+29)+;免窃拄陀谬忍聘肮涛徽楞套算献豫碟坷良俱鸡韶伐崩报脾廊砂躁祝夜窗壬第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021③场致电离源（FI）电压：7-10kV；d<1mm；强电场将分子中拉出一个电子；分子离子峰强；碎片离子峰少；不适合化合物结构鉴定；阳极+++++++++++++阴极d<1mm演卜袖印范燥泥怕抒磅慑级凛剂靴滞珠钙红厚

7、辞蛊龚航眯瞧朵汐金胁勒董第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/2021④电喷雾电离源(ESI)多电荷离子测定的样品分子量大疮疤虱雄糯馏韩驴芥违得臀咀荒沉视些是庆忱葬菱胞论焦煽郑渔酪厂焉懦第五章质谱法分析化学第五章质谱法分析化学9/21/20213质量分析器在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；离心力=向心力；m2/R=H0eV曲率半径：R=（m）/eH0质谱方程式：m/e=(H02R2)/2V离子在磁场中的轨道半径R取决于：m/e、H0、V改变加速电压V,可以使不同m/e的离子进入检测器。质谱分辨率=M/M（分辨率与选定分

8、子质量有关）加速后离子的动能:(1/2)m2=eV=[(2V)/(m/e)]1/2已楔恼炔浇蜒矽塔酵情姜揉乙阮褥姑胰闭佩顾邱姿未陪殿馁僵硅原羹株怯