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1、在SiC陶瓷粉末上一个特定的化学活化预处理的化学镀镍摘要SiC陶瓷粉末的化学预处理通过特定的化学活化预处理和室温超声波辅助化学沉积方法可以导致碳化硅陶瓷粉末表面形成镍层。镍层的增长机制，最初的表面形态和碳化硅粉末成分、碳化硅粉末预处理和碳化硅粉末上的镍镀层通过场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和能量色散谱(EDS)进行了分析。结果表明,均匀镍镀层SiC复合粉末是成功的合成，在常温超声波辅助化学镀下没有传统敏感和激活步骤。镍层单元致密均匀的分布在粉末的表面。镍的生长过程如下：反应物的化学沉积溶液吸收表面缺陷附近的碳化硅粉和镍的微粒通过氧化还原反应在
2、碳化硅粉末的表面缺陷处成核。镍核在三维方向生长形成单元镍粒子,积累形成薄膜。在镍层薄膜的表面,镍层通过叠加类型生长。1.介绍SiC陶瓷粉末有显著的优势,比如优越硬度、耐磨性和耐蚀性使它在金属基复合材料中成为理想的增强材料,如铁,铝，镁基材料[1,2]。尽管碳化硅粉末是共价键的陶瓷制品且具有稳定的化学性质,在碳化硅粉末或金属复合材料（例如铝，铁，钛和镁）的准备过程中化学反应容易发生在SiC金属表面使复合材料的性能恶化。因此,碳化硅粉末金属表面改性通常是用来控制界面反应和提高界面结合力(4、5)。金属包覆碳化硅粉末一般通过以下过程产生：机械混合、高能球
3、磨、自蔓延高温合成、反应,和化学镀等。在这些方法中,化学镀[6、7]是一种最高效的生产金属包覆碳化硅粉末。一些工作已经通过活化催化处理的化学镀完成了对铜镀层SiC复合粉末[8],Ni镀层SiC复合粉末[9]和Co镀层SiC复合粉末[10]的制备工作。SiC和其他的陶瓷粉末由于表面催化活性差需要在化学镀前预处理。目前,最受欢迎的是贵金属催化活化预处理技术，这些主要涉及Pd,Sn,和Ag的敏化和活化，一步法和钯的胶体活化方法。尽管上述激活过程已经成熟的,目前用于生产,且在化学镀行业起着重要的作用,但它们涉及的钯和其他一些成分的贵金属的利用，再某种程度上
4、使流程变得复杂。因此,研究替代贵金属有着广阔的前景。几项关于替代贵金属活化过程的研究和报告是可取的。Ni镀层氧化铝粉末的预处理是一个例子,其中包括一定量的硝酸镍添加到蒸馏水然后在干燥与电镀之前与5g氧化铝混合。这种预处理的目的是在微粒表面形成一层氧化镍层。引入气相沉积、离子注入，激光辐射、超声波等先进设备来探索新的激活流程(15-17)。本论文介绍了用一种特殊的化学活化预处理的方法对碳化硅陶瓷粉末进行化学镀，这可能诱发碳化硅粉末的表面缺陷并造成在室温超声波辅助化学镀下，金属镍在粉末表面生长。本研究讨论预处理过程和镍层增长机制(表1)。表1化学镀镍槽
5、的成分化学成分分子式浓度/(g/L)硫酸镍NiSO4·6H2O25–30次磷酸钠NaH2PO2·H2O23–40柠檬酸钠Na3C6H5O7·2H2O46–63硼酸H3BO326–422.实验步骤室温超声波辅助化学镀方法被用来制备镍涂层SiC复合粉末。在最初的阶段,研究小组采用了一定数量的氢氟酸(40%)、硝酸(65%)和氟化铵(NH4F)的水溶液组成的活化预处理;镍涂层成功的镀覆在WC表面[18]。在SiC陶瓷粉末电镀前,研究小组采用了成分为氢氟酸溶液(40%)、硝酸(65%)和苯并三唑的一定数量的水溶液用来活化预处理。制备(1升溶液)是用于0.5
6、g苯并三唑在0.5L去离子水中溶解,之后是混合着20毫升30毫升氢氟酸和60毫升至70毫升硝酸。然后补充1L电离水。活化预处理如下所示。陶瓷粉末被安置在室温下活化液中然后在超声波下增强20-30分钟。超声波的影响如下:一方面,粉末化学镀镍可以在室温下进行。另一方面,超声波可以加速化学镀反应。静态沉降后,活化液分离然后用离子水清洁镀粉三次。从室温超声波辅助化学镀获得的电镀液如图1所示。氢氧化钠被用来调整镀液的pH值到10至11且使超声波辅助沉积在正常温度达到50分钟至60分钟。化学镀后,离子水用来清洗粉末。然后,干燥粉末。本研究包括预处理前后通过日立
7、SU8020高分辨率场发射扫描电子显微镜和频谱分析器来观察和分析碳化硅陶瓷粉末的形态和成分。研究还探讨了在化学镀镍下镍在碳化硅粉末成核和成长过程。图1最初的碳化硅粉末表面形态(a)低倍镜下放大图;(b)高倍镜下放大图。图2活化预处理后的碳化硅粉末表面形态(a)低倍镜下放大图;(b)高倍镜下放大图3.结果与讨论图1展示了原始SiC陶瓷粉末的SEM形貌。图1表明,在预处理前SiC陶瓷粉末的表面上没有进行独特的步骤而且粉末主要是多边形粒子。基于大功率SEM，图1(a)和(b)表明粉末有光滑的机械表面形态。图2展示了碳化硅陶瓷粉末预处理后的SEM形貌。图2
8、(a)表明了预处理后该粉末保持他们的多边形形状,和原始粒子的机械性表面更少。图2(a)也说明粉末表面腐蚀和折叠(所示于图2
