食品掺伪鉴别检验实验备课笔记(7个实验).doc

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1、食品掺伪鉴别检验实验备课笔记孟彩龙实验油炸方便面中丙二醛的直接测定法一、实验目的1、使学生了解丙二醛的含量一般可反映油脂过氧化的程度；2、掌握油炸方便面中丙二醛的定量测定方法。二、实验原理丙二醛(MDA)是脂质过氧化物的分解产物，一定条件下能和硫代巴比妥酸(TBA)形成紫红色物质，呈色强度与脂质过氧化物的含量成正比。三、仪器：72l型分光光度计；恒温水浴箱；25ml纳氏比色管。四、试剂(1)0.2％TBA称取0.2g，加蒸馏水100mL，加热助溶，贮于棕色瓶中。(2)5％三氯醋酸(TCA)。(3)丙二醛标准贮备液准确

2、称取l，1，3，3-四乙氧基丙烷(简称TMP)0.315g，溶于1000mL无水乙醇内(1mL相当于100μg)。放入密闭的棕色瓶中，贮于冰箱内。(4)丙二醛标准使用液准确吸取标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，再加蒸馏水至刻度(1mL相当于10μg)。贮于棕色瓶中，在冰箱中可稳定3个月。(5)三氯甲院。五、操作方法(1)准确称取粉碎方便面1g，置于100ml碘量瓶中，加三氯乙酸20mL，振摇10min，过滤。(2)准确称取上述滤液5ml于25ml比色管中，放入5mlTBA。（3）放入90℃水浴加热30min，取

3、出后置于冷水中冷却，移入离心管，离心5min，上清夜倾入25ml比色管，加入5ml三氯甲烷摇均，静置分层，吸出上清液于538nm波长比色。六、数据记录及处理1、数据记录丙二醛标准使用液（10μg/ml）样品比色管编号0123456移取标准丙二醛体积（ml）00.20.40.60.81.0丙二醛含量（mg）0246810吸光度2、工作曲线绘制3、结果计算实验油脂皂化价的测定实验肉制品中挥发性盐基氮含量的测定——半微量定氮法一、实验目的使学生了解肉制品中挥发性盐基氮含量的测定方法，并掌握半微量定氮法的操作。二、实验原理在

4、测定时，挥发性盐基氮遇弱碱性试剂氧化镁即被游离而蒸馏出来，馏出的氨被硼酸吸收，生成硼酸铵，使其吸收液由酸性变为碱性，混合指示剂由紫色变为绿色。反应式为：2NH3＋4H3BO3→(NH4)2B4O7＋5H2O然后用盐酸标准溶液滴定，使混合指示剂再由绿色返为紫色即为终点。根据盐酸标准溶液的消耗量计算挥发性盐基氮含量。三、试剂1、10g/L氧化镁悬液称取1.0g氧化镁，加入100mL水，振摇成悬浮液2、20g/L硼酸吸收液3、混合指示剂1）甲基红指示剂：2g/L乙醇溶液2）次甲基蓝指示剂：1g/L溶液3）将以上两种指示剂等

5、量混合制成混合指示剂。4、0.01mol/L盐酸标准溶液四、仪器微量定氮仪、50ml酸式滴定管、组织捣碎机五、操作方法1、将样品去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀。称取10g，置于250ml锥形瓶中，加100mL水，不时振摇，浸渍30分钟后过滤，滤液置于冰箱中备用。2、蒸馏、吸收（1）打开蛋白质定氮仪电源开关，H2O开关，蒸馏水即自动进入发生炉内，达到一定液位高度，受液位控制停止进入，进入电加热状态。（2）在150ml三角烧瓶中加入20g/LH3BO310ml和1~2滴指示剂，将该瓶套在接收管上，并让管口浸沉在H3BO3溶液

6、中。（3）吸取5mL上述样品滤液于消化管内，扳动蒸馏消化托盘架，使消化管固定在蒸馏器托盘架上，开启NaOH开关，注入5.0mL10g/L氧化镁悬浮液迅速盖塞。（4）蒸汽发生炉内蒸馏水经1~2min加热后，开始沸腾，迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏，待接收瓶液面高于100ml时，将接收瓶下移，使接收管离开液面，用H2O冲洗出气口，然后取下接收瓶，待滴定之用。（5）然后关掉H2O开关，第2个样品放上，打开H2O开关，按动一下红色进水按钮开关就自动进水并进行加热。3、滴定溜出液立即用0.010mol/L盐酸标准溶液滴定，至

7、终点呈现出紫红色。同时做试剂空白试验。六、计算式中：x——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100gV1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLV2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液的体积，mLc——盐酸或硫酸标准溶液的浓度，mol/L14——与1.00mL盐酸标准溶液［c(HCl)＝0.1000mol/L］m——样品的质量，g实验酒类中甲醇含量的测定一、实验目的使学生了解和掌握采用变色酸比色法的测定酒类中甲醇含量的原理和方法。二、实验原理变色酸(1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸钠)又称铬变酸。白酒中的甲醇在弱

8、酸性条件下被高锰酸钾氧化为甲醛，在含乙醇5%～6％的溶液中加入硫酸、铬变酸，加热后生成紫红色化合物，在一定浓度范围内，颜色的深浅与甲醛浓度成正比，由此可相应地求出甲醇含量。三、试剂(1)甲醇标准贮备液准确吸取无水甲醇1.27mL，溶于水中，并用水稀释至刻度。此溶液每毫升含10mg甲醇。(2)甲醇标准使用液难确吸取甲醇标准贮备液2.5mL，置于于