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时间:2018-07-23
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1、食品掺伪鉴别检验实验指导书马荣琨编郑州科技学院食品教研室编二零一一年六月20目录实验规则……………………………………………………………1实验一、馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定……………………2实验二、食用油脂掺伪检查………………………………………4实验三、肉制品中淀粉含量的测定……………………………5实验四、牛乳掺伪检验……………………………………………9实验五、调味品掺假检查………………………………………14实验六、蜂蜜掺假的快速鉴别…………………………………15实验七、饮料掺假检查…………………………………………1920实验规则1、实验前必须预
2、习实验指导书。若经提问发现未预习者,须在教师指定的时间内预习完毕,方可参加实验。2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应立即报告指导教师,经同意后方可调换和补充。对玻璃器皿须做好清洗工作。3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。4、实验材料、辅料、药品等的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费,在进行实验过程中,未经教师允许,不得食用原料和加工品。5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,做与本组实验无关的事情,以免影响他人实验。6、清洗仪器、用具、材料
3、时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察和记录试验结果。不允许抄写他人的实验实习记录,否则,必须重做。如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置。如有破损须报告指导教师,并填写仪器损坏登记簿。9、实验过程中如使用加工或检测设备,使用后需由使用人填写仪器使用记录。10、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。20实验一馒头中甲醛合次硫酸氢钠的测定一、实验目的使学生了解甲醛合次硫酸
4、氢钠(即吊白块)作为工业用还原剂和漂白剂对人体的危害,掌握馒头等食品中甲醛合次硫酸氢钠的定量测定方法。二、实验原理根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点,对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢啶,然后根据颜色的深浅比色定量。三、实验仪器、用具及试剂1.实验仪器、用具:721型分光光度计、粉碎机、电子天平、蒸馏装置、三角瓶。2.试剂:(1)10%(V/V)磷酸溶液;(2) 液体石蜡;(3) 乙酰丙酮溶液:于100mL蒸馏水中加入醋酸铵(AR)25g,冰醋酸3mL和乙酰丙酮(AR)0.40
5、mL,振摇使其溶解,贮于棕色瓶中。此溶液可稳定1个月。(4) 甲醛标准储备液:吸取分析纯甲醛(36%~38%)0.3mL,用蒸馏水定容至100mL,然后依下述方法标定。吸取上述储备液10.00mL,放入250mL碘量瓶中,加入0.10moL/L碘溶液25.00mL和1moL/L的NaOH溶液7.5mL,在室温放置15min后,再加入0.5moL/L硫酸10mL,放置15min。用0.025moL/L的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,加入淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色消失,记录溶液用量。同时做空白实验。甲醛含量(mg/L)=(V1-V2)×C×15
6、×1000/10式中:V1——空白滴定消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数;V2——滴定甲醛消耗0.025moL/L硫代硫酸钠溶液mL数;20C——硫代硫酸钠溶液当量;15为1moL/L碘相当甲醛重(mg)。 15——与1mmoL/L1/2I2相当的甲醛的质量,mg。(5)甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将甲醛标准贮备液稀释成5ug/mL。四、操作方法1.样品处理:称取经粉碎的湿样馒头5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20mL,液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下端应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于
7、冰浴的容器中的液面下,精确收集蒸馏液至150mL。同时做空白蒸馏。2.显色操作:视检品中吊白块含量高低,吸取检品蒸馏液2~10mL,补充蒸馏水至10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL混匀,置沸水中浴中加热3min,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。3.绘制标准曲线:分别吸取5uL/mL甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00mL,补充蒸馏水至10mL,然后按上述2中对应步骤操作。减去零管吸光度后,绘制标准曲线。4.计算:式中:V1-----样品管相当标准管体积,
8、mL;m1-----1mL甲醛标准溶液中甲醛的质量,ug;m2-----样品的质量,g;V2-----显色操作取蒸馏液体积,mL;V3—
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