衍射指数标定.ppt

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1、粉末图指标化2theta/°粉末图指标化求各衍射线的面网指数(hkl)。目的确定晶胞大小及晶体结构鉴定类质同象混合物的成分检查衍射图中有无杂线存在研究织构及晶粒大小研究固溶体有序化的结果而形成的“超结构”求晶格常数用粉末法求晶格常数，必须进行指标化，即便是粗略地求晶格常数也是如此。指标化是求晶格常数的第一步。用粉末法鉴定类质同象系列的成分因为鉴定类质同象系列的成分是利用韦加德定律，即用某个结晶轴轴长(a、b、c)或用某个(或某两个)面网间距(d(hkl))的变化来鉴定的。前者必须通过指标化才能达到

2、，后者必须经过指标化才能找出鉴定用的特征衍射指数来，不致于张冠李戴。检查粉末图中是否有杂线存在在粉末图中，如果不是β线，又不是超结构的弱线，而且不能指标化者必定是杂质的线条，尤其是在低角度区，更是如此。高角度区有时指标困难，检查杂线不易进行。研究“超级构造”—固溶体的有序化固溶体的“超级构造”—有序化，在粉末图上往往反映出某些特征线条的分裂，或增加一些弱线，要表达测量这种特征，首先必须对粉末图进行指标化。用粉末法研究晶体结构指标化后，可以从消光类型中确定空间格子类型，有时还可确定空间群。研究金属或

3、岩石的组构变化通过多晶样品某个衍射线强度的变化以及强度变化和样品方位之间的关系，可以求出多晶体在样品中定向的统计规律，在金属学中叫X射线金属组构的测定，在岩石学中叫X射线组构测定，所有这些测定必须把粉末图指标化。鉴于以上六个方面的工作需要，可见粉末图的指标化是基础工作，所以在PDF卡片中，没有指标的粉末数据一般是质量不高的数据。虽然指标化的工作十分重要，但是目前常见的矿物粉末图几乎都已指标化了。因此，未知矿物的指标化工作常常只是限于新矿物时才迫切需要。大多数情况下，指标化工作已变得十分简单，只是和

4、标准资料相对比而已。但是为了理论上的连贯性，这里还是把主要的指标化方法作一介绍，其中等轴晶系的矿物指标化方法是经常用的。粉末图指标化方法分析法晶胞常数已知分析步骤计算所有衍射线的根据晶胞大小计算所有衍射线的将两者加以对比。等轴晶系2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°四方晶系h,k0,01,01,12,02,12,23,0l00.000.030.060.120.150.240.2710.070.100.130.190.220.310.34

5、20.290.320.350.510.440.530.5630.650.680.710.770.800.890.922theta/°2theta/°h,k0,01,01,12,02,12,23,0l00.000.030.060.120.150.240.2710.070.100.130.190.220.310.3420.290.320.350.510.440.530.5630.650.680.710.770.800.890.922theta/°六方晶系正交晶系单斜晶系三斜晶系V-晶胞体积晶胞常数未知

6、对高级晶族能指标化，中级晶族也可能指标化，低级晶族较困难。对低级晶族的指标化可利用计算机指标化程序进行指标化，如伊藤(T.Ito)法：(Nature,1949,755)等轴晶系2theta/°2theta/°2theta/°第2条强度比第1条强2theta/°P格子衍射线条均匀排列2theta/°成对线条和单根线条交替排列2theta/°2theta/°2theta/°F格子2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°I格子2theta/°(330)(510)

7、(433)(600)(611)第1条强度比第2条的强2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°2theta/°金刚石立方2theta/°四方和六方晶系可按l=0,1,2等，不用画表格，分别标定。四方晶系2theta/°2theta/°2theta/°1010.05292theta/°h,k0,01,01,12,02,12,23,0l0.000.027.053.106.133.212.2391.059.086.112.165.192.271.2982.234.2

8、61.287.340.367.446.4733.527.554.580.633.660.739.7662theta/°2theta/°六方晶系2theta/°2theta/°说明第一条线为(100)，若没出现1,3,4,7等，则用第二条线为(100)：2theta/°0.07510.225130.52462theta/°指从衍射谱中得到下列信息：试样所属的晶系晶胞类型各衍射面指数点阵参数前提：纯未知相，衍射线位置准确如果存在第二相，或由于Kα2，Kβ峰未去除，会使指标化工作难以顺利