《电子衍射谱标定》PPT课件.ppt

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1、电子衍射谱标定电子与晶体间相互作用—电子衍射电子衍射是一种有效的晶体结构分析方法，如灵敏度高、能同时观察样品形貌、进行结构分析等，在实际研究工作中，电子衍射只有在其它研究方法的配合下，才能充分发挥电子衍射的作用。透射电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系，衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理。本章的重点是斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、衍射花样的实际应用。电子衍射谱所具有的特点1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起

2、来。2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径可小于50纳米；3、与X射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构；4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶面指数、位错和层错的特征参数；5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解;6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。熟练利用电子衍射分析技术，可以从电子衍射谱中获得丰富的晶体结构信息，这就要求我们掌握最基本的分析思路和技巧，并大量的应用于电子衍射谱的

3、标定，从中总结经验规律。倒易点阵该点阵的方向矢量垂直于同名指数的晶体平面，它的大小等于同名指数晶面间距的倒数，这个点阵就是倒易点阵。在晶体单胞中，正空间点阵基矢为a、b、c，倒易点阵的基矢为a*、b*、c*，根据倒易点阵的定义，可以得到：正倒点阵的同名基矢的点乘积等于1；而异名基矢之间相互垂直，即异名基矢的点乘积为零。正倒点阵基矢之间的定量关系为：倒正点阵基矢之间的变换矩阵有：倒易关系与线面互应正空间点阵与倒空间点阵之间是互为倒易的，根据倒易点阵的定义，可以有如下结论：一、正点阵的方向矢量Ruvw垂直于倒点阵的同名指数平面(uvw);二、

4、正点阵的方向矢量的大小Ruvw应当等于倒点阵的同名指数平面的面间距的倒数1/d*uvw;三、正空间的平面矢量与倒空间的同指数的方向矢量是平行的；正空间的方向矢量与倒空间的同指数平面矢量是平行的；四、对于一定指数的矢量方向，若对于正空间是方向矢量，则对于倒空间必是平面矢量，若对于正空间是平面矢量，则对于倒空间必是方向矢量。正倒点阵的指数转换正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工作，设正空间晶向为(uvw),与它平行并相等的倒易矢指数为(hkl)*,有：上式中的(M)即前面提到的正倒点阵基矢转换的矩阵，同理可得：厄瓦德球公式（3

5、）的集合解释就是厄瓦德球，球的半径为1/λ，样品处为厄瓦德球的球心，只要倒易矢能与厄瓦德球面有交点，就可以产生电子衍射。布拉格衍射方程：反射面法线qFEBAqq布拉格衍射几何厄瓦德球的特征1、电子的波长很短，相对于晶面间距的倒数，厄瓦德球的半径很大，因此球面可以近似为平面，使得球面交截同层倒易点的机会很大；2、衍射物质总有一定大小和形状，倒易点不是一个几何点，具有一定大小和形状，倒易点的线尺寸总是沿着试样几何尺寸最小的方向拉长扩展；如试样为针状，则倒易点强度分布为盘状，试样为片状，则倒易点强度分布为针状，实际试样中常包含有一定取向差嵌镶组

6、织，则倒易点被拉成弧状；这些都有利于厄瓦德球与倒易点相截。3、入射电子束并非严格平行的电子射线，有一定发散度，而且不是理想的单色电子束，使厄瓦德球球面具有一定厚度，这对厄瓦德球面和倒易点的交截是有利的。像机常数根据厄瓦德球的图解，Rhkl是(hkl)晶面倒易矢g*hkl的放大像，则有：薄膜晶体相对入射束产生2θ角的衍射束，衍射束经过物镜聚焦并在后焦面聚成一点，该点与透射束的水平距离经中间镜和投影镜两次放大，在荧光屏上的距离Rhkl可表示为：公式（6）中，λ是电子波长，L是像机长度，Rhkl是荧光屏上衍射斑到透射斑的距离，dhkl是衍射面的

7、面间距，Lλ称为像机常数，单位是mmÅ.单晶电子衍射标定在标定单晶衍射谱时，需要将两类不同的情形分开，一类是测定新结构，在ASTM卡片或文献中查找不到；另一类是鉴定旧结构，这些旧结构的对称性和晶格常数都可以在ASTM卡片中找到，我们的工作就是从这些已知结构中找出符合的结构，对衍射谱加以标定。在单晶电子衍射谱标定工作中，可分为两类问题：一、立方和密堆六方结构衍射谱的标定；二、其它结构衍射谱的标定；立方和密堆六方结构的特点是晶体点阵的基轴比值固定，基轴间夹角固定，在实际材料存在的结构中，立方和密堆六方的结构的结构占了很大比例。在进行单晶衍射谱

8、标定时，应遵循以下原则：1、最短边原则：衍射斑点间矢量组成了平行四边形的边，选择的平行四边形由最短的两个临边组成，而且二者命名顺序由最短边开始:单晶衍射谱标定2、锐角的原则：满足上述要求的最短