《衍射标定》PPT课件

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1、第二十一章电子衍射按入射电子能量的大小，电子衍射可分为透射式高能电子衍射高能电子衍射反射式高能电子衍射低能电子衍射电子衍射的类型第一节电子衍射原理电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。与X射线衍射相比，电子衍射的特点：（1）由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按布拉格方程2dsin=可知，电子衍射的2角很小（一般为几度），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。由衍射矢量方程（s-s0）/=r*，设K=s/、K=s0/、g=r*，则有K-

2、K=g（8-1）此即为电子衍射分析时（一般文献中）常用的衍射矢量方程表达式。(2)由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的优点。一、电子衍射基本公式图8-1电子衍射基本公式的导出故式（8-2）可近似写为2sin=R/L将此式代入布拉格方程(2dsin=)，得/d=R/LRd=L（8-3

3、）式中：d——衍射晶面间距（nm）——入射电子波长（nm）。此即为电子衍射（几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）。设样品至感光平面的距离为L（可称为相机长度），O与P的距离为R，由图8-1可知tan2=R/L(8-2)tan2=sin2/cos2=2sincon/con2；而电子衍射2很小，有con1、con21，当加速电压一定时，电子波长值恒定，则L＝C（C为常数，称为相机常数）。故式（8-3）可改写为Rd=C（8-4）按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量，g即g]，（8-4）又可改写为R=Cg（

4、8-5）由于电子衍射2很小，g与R近似平行，故按式（8-5），近似有R=Cg（8-6）式中：R——透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量。此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。由式（8-6）可知，R与g相比，只是放大了C倍（C为相机常数）。这就表明，单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的图形）的放大像。电子衍射基本公式的导出注意：放大像中去除了权重为零的那些倒易点，而倒易点的权重即指倒易点相应的（HKL）面衍射线之F2值。需要指出的是，电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，因而应用此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似

5、性。二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征图8-2多晶电子衍射成像原理样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍射圆锥2不同，但各衍射圆锥均共项、共轴。各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交，其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面倒易点的集合）的放大像。电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适

6、用于多晶电子衍射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。多晶电子衍射花样特征三、多晶电子衍射花样的标定指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。下面以立方晶系多晶电子衍射花样指数化为例。将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得（8-7）式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。多晶电子衍射花样的标定对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，故按式（8-7），有R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn（8-8）此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺

7、序比等于各圆环对应衍射晶面N值顺序比。立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。因为N顺序比是整数比，因而R2顺序比也应整数化（取整）。利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机常数。衍射花样指数化后，按计算衍射环相应晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C，则按d

8、＝C／R，由各衍射环之R，可求出各相应晶面的d值。表6-1立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)多晶金衍射花样表8-1金多晶电子衍射花样标定[数据处