液相色谱期间核查规程参照.docx

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1、编制（/修订）：审核：批准：1.核查目的为使高效液相色谱仪运行正常，确保检验数据的准确、可靠，特制订本规程。2.适用范围适用于高效液相色谱仪紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器在两次检定之间的运行检查。3.核查依据高效液相色谱仪使用说明书JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》4.环境条件检测室内室温应在15～30℃，相对湿度20%～85%。室内无强烈的机械振动和电磁干扰。5.核查内容及方法5.1外观检查5.1.1仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等标牌内容齐全。5.1.2检查仪器电源线、信号线等插接紧

2、密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。5.1.3检查贮液器是否清洁，检查吸滤头是否堵塞，若有堵塞现象，可先用异丙醇超声处理，然后再用甲醇或乙睛清洗干净。5.1.4开启仪器各部分电源,检查泵、检测器、柱温箱，电脑主机与软件等运行状况是否正常。5.2输液系统核查5.2.1流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR,，SS和SR应符合表1的要求。表1SS和SR的技术要求流量设定值（mL/min）0.51.02.0测量次数333流动相收集时间(min）1055允许误差SS±5%±3%±2%SR3%2%2%5.2.2检定方法按表1的要求设定流量，启动仪器，等

3、压力稳定后，在流动相排出口用事先清洗称量过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确在5～10min收集，称重。按(1)、(2)、(3)式计算SS和SR.Fm=(W2-W1)/ρr·t(1)SS=︱F-FS︱/FS×100%(2)SR=(Fmax-Fmin)/F×100%(3)式中:Fm:流量实测值，mL/minFS:流量设定值，mL/minW2:容量瓶+流动相的质量，gW1:容量瓶的质量，gρr:实验温度下流动相的密度，g/cm3t:收集流动相的时间，minFmax:同一组测量中流量最大值，mL/minFmin:同一组测量中流量最小值，mL/minF:同一组测量的

4、算术平均值，mL/min5.3检测器核查●5.3.1紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器5.3.1.1基线噪声和漂移选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流速为1.0mL/min,紫外检测器的波长为254nm，开机预热，待仪器稳定后记录基线30min,由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的信号值，按公式（4）计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值（AU/30min）表示。Nd=KB(4)Nd-检测器基线噪声K-衰减倍数B-测得的基线峰-峰高对应的信号值5.3.1.2最小检测浓度选用C18色谱柱

5、，以100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min,紫外检测器的波长为254nm，用微量注射器注入20uL的0.1ug/mL(1×10-7g/ml)萘-甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰和基线噪声峰-峰高，按式（5）计算最小检测浓度CL。CL=2NdCV/20H(5)CL-最小检测浓度，g/mlNd-基线噪声峰-峰高,mmH-标准溶液的色谱峰高,mmC-标准溶液浓度,g/mlV-进样体积,ul5.3.1.3定性、定量重复性核查将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，以100%甲醇作为流动相，流量为1.0ml/min，检测波长为254nm，基线稳定后注人20uL的100u

6、g/mL(1×10-4g/mL)萘-甲醇标准溶液，连续自动进样6次。要求：定性重复性误差6次测量值的RSD应小于或等于1.0%；定量重复性误差6次测量值的RSD应小于或等于3.0%。●5.3.2荧光检测器5.3.2.1基线噪声和漂移将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，以100%甲醇作为流动相，流量为1.0mL/min，激发波长选在290nm，发射波长选在330nm，仪器预热稳定后，记录基线30min，根据检测器的衰减倍数和测得的基线峰一峰高对应的响应信号值，按式(4)计算基线噪声，用检测器自身的物理量(EU)做单位表示。基线漂移用30min内基线偏离原点的值（E

7、U/30min）表示。5.3.2.2最小检测浓度在5.3.2.1的色谱条件下，待基线稳定后由进样器注人20uL的0.1ug/mL(1×10-7g/mL)萘-甲醇溶液，记录色谱图，按式(5)计算最小检测浓度。5.3.2.3定性、定量重复性核查用100%甲醇作为流动相，流量为1.0mL/min，激发波长和发射波长分别为290nm和330nm，基线稳定后注人20uL的10ug/mL（1×10-5g/mL）萘-甲醇标准溶液，连续自动进样6次。要求：定性重复性误差6次测量值的RSD应小于或等于1.0%；定量重复性误差6次测量值的RSD应小于或等于3.0%。●5.3.3示差折

8、光检测器5