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时间:2018-07-07
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1、Agilent6820气相色谱仪期间核查规程1.编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,检验该设备是否保持检定/校准时状态,确保其检验结果的准确性和有效性。2.核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。3.标准物质3.1苯-甲苯标准溶液,浓度:0.5mg/ml,3.2丙体六六六-异辛烷标准溶液,0.1ng/ml。4.核查依据4.1JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》;4.2Agilent6820气象色谱仪使用说明书。5.核查条件各检测器核查条件见表1表1各检测器核查条件设置
2、一览表检测器检定条件FIDEDC柱箱温度(℃)160210汽化室温度(℃)230230检测器温度(℃)230230所用标准物质苯-甲苯丙体六六六-异辛烷注:用毛细管检定时,应采用不分流进样,适当选择载气流速。6.核查方法6.1一般检查6.1.1一起应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注计量器具许可证标志。6.1.2在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头,应无泄漏。6.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。6.2按表1设置色谱核查条件,待
3、基线稳定后,调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。6.3基线噪声和基线漂移按表1设置色谱核查条件,待基线稳定后,用微量注射器注入标准溶液(FID用本-甲苯标准溶液,EDC用丙体六六六-异辛烷标准溶液),进样1μl,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。6.4FID、ECD检测器检测限将6.3中得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。式中:D—检测限(g/s);N—基线噪音(A);W—标准物质的进样量(g);A—标着呢物质
4、峰面积算术平均值;Fc—校正后载气流速(ml/min)。7.评定气相色谱仪期间核查的技术指标符合表2中的要求,视为期间核查合格,可以正常使用。表2气相色谱期间核查主要技术指标检测器技术指标FIDEDC基线噪声≤1.0×10-12A≤0.2mV基线漂移(30min)≤1.0×10-11A≤0.5mV灵敏度——检测限≤5.0×10-10g/s≤5.0×10-12g/s定量重复性3%3%8.核查周期在仪器设备两次检定之间,核查一次。9.相关记录气相色谱仪期间核查记录
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