gc气相色谱仪期间核查操作规程

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1、GC气相色谱仪期间核查作业指导书1.目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。3.使用的标准物质（核查标准）GC4000AFID:配制甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，色标5ml，天津市光复精细化工研究所。GC4000AECD:配置六六六、滴滴涕标准溶液，浓度为100ug/ml,农业部环境保护科研监测所。4.核查依据GC气相色谱仪使用说明书。5.核查方法5.1测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。

2、5.2标准曲线：5.2.1取甲醇、异丁醇、异戊醇、己酸乙酯标准溶液，配置混标溶液，浓度分组为：0.02、0.1、0.1、0.5g/l;0.03、0.15、0.15、1.0g/l;0.04、0.2、0.2、1.5g/l,依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。5.2.2取六六六、滴滴涕标准溶液配制标准系列，浓度分别为：0.05、0.10、0.15μg/l）。依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。5.3基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。5.4检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待

3、基线稳定后，用微量注射器注入0.01μg/l六六六、滴滴涕标准溶液。进样1.0μl，连续进样6次。计算六六六、滴滴涕的峰面积的算术平均值。DFID=2N×C/SDFID—检测器ECD对六六六、滴滴涕的检出限，（μg或μg/l）N—基线噪声(标准偏差)C—进样量μg或样品浓度，（μg/l）S—六六六、滴滴涕的响应值5.5定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/l标准溶液。进样1μl，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下式计算：RSD=6.评定标准标准曲线相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv;定

4、量重复性≤8%，检出限≤50μg/L可判定仪器运行正常。7.核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。HNSZ/ZY-CZ-67-01-002GC-17A气相色谱仪期间核查记录表核查日期年月日环境温度/湿度仪器名称/型号仪器编号色谱条件：色谱柱：检测器：检测器温度：载气流量：柱温：气化室温度：1.标准曲线浓度（μg/ml）0.51.02.08.0峰面积A标准曲线方程及相关系数y=γ=2.检出限：DFID=2N×C/S测量次数1234567测量结果3.定量重复性：RSD=测量次数123456测量结果4．基线噪声5．基线漂移附注标准曲线

5、相关系数γ≥0.998；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv；定量重复性≤8%；检测限≤50μg/L可判定仪器运行正常。结论操作者：复核：