抗氧剂1790的合成总结.doc

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1、抗氧剂1790的合成总结抗氧剂1790的合成以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚（以下简称2,4,6-酚）为原料，共需两步反应合成目的物。第一步是2,4，6-酚和甲醛及浓盐酸进行氯甲基化反应，生成苄氯。这一步的反应原来殷延开做的收率在大多数时候收率较高，但也有收率很低的时候。我先后做了六次，收率较高的仅有一次。苄氯的GC含量达到了95%，同时2,4,6-酚的转化率也很好，GC含量在2%，苄氯的收率以2,4,6-酚计，一次反应的收率达到了90%。重复性不好。对该反应的总结思考如下：1该步反应的收率和盐酸的浓度有较大的关系，由于时间的原因，盐酸浓度和反应收率的对应关系

2、，由于实验的次数不够，尚没有总结出来。2在盐酸浓度较高，37%的情况下，收率低的也仅有83%。对这种情况，我的思考是由于该反应的特点是前快后慢，反应时间较长，一般为5-6个小时。这么长时间在36度的反应温度下，氯化氢气体会挥发，造成盐酸浓度的降低，从而影响该反应的转化率和收率。因而影响该反应收率的因素除了物质的量比之外（这些殷延开的实验数据已经有了总结），我认为和装置的气密性，以及投料量和反应装置的体积比有较大的关系。如气密性好，投料量占比反应装置较大，减少了氯化氢气体挥发的空间，会有利于提高收率。但是工业化生产时投料量的占比可能会受限，此时保证高收率的方法可

3、以考虑充氮增加反应液上方的气体压力，以减少氯化氢的挥发。第二步反应，氰尿酸和苄氯的反应，即N上烷基化的反应，我仅做过两次。其中一次还是在2,4,6-酚转化率不高，残存量较多的情况下做的。两次实验均是失败的。由于传统的方法收率不高，同时没有查到文献中的其他工艺，我自己思考了一套工艺。氰尿酸和碱反应生成钾盐，钾去掉苄氯上的氯，生成产物。但仔细考虑，这一路线存在一个问题，即氰尿酸的酮式结构在碱性条件下，可能会向烯醇式转化。时间太短，没有验证。且还没有细看殷延开原来做的实验的HPLC，通过其记录本的记录看，有一取代和二取代的产物生成。到底如何提高收率，没有形成成型的思

4、路。李世峰2011/9/29