微型胶囊的制备.doc

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1、微型胶囊的制备一、实验目的1.掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。2.通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。二、实验指导微型胶囊(简称微囊)系利用天然、半合成高分子材料(通称囊材)将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400µm。微囊的制备方法很多,可分为物理化学法,化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下:明胶为蛋白质,在水溶液中,分子链上含有-NH2和-COOH及其相

2、应解离基团-NH3+与-COO-,但含有-NH+3与-COO-离子多少,受介质pH值的影响,当pH值低于明胶的等电点时,-NH+3数目多于-COO-,溶液荷正电;当溶液pH高于明胶等电时,-COO-数目多于-NH+3,溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时,其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖,在水溶液中,分子链上含有-COOH和-COO-,具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中,调节pH约为4.0时,明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物,其溶解度降低,自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛,甲醛与明胶产生胺醛缩合反应,明胶分子交联成网状结构,保持微囊的形状,成为不可逆的微囊;加2%N

3、aOH调节介质pH8~9,有利于胺醛缩合反应进行完全,其反应表示如下:三、实验内容1.复凝聚法制备微囊处方:食用油3ml阿拉伯胶2.5g明胶2.5g37%甲醛溶液1.2ml10%醋酸溶液适量10%NaOH溶液适量去离子水适量2.操作(1)明胶溶液的配制:称取明胶2.5g,用去离子水适量浸泡溶胀后,加热溶解,加去离子水至50ml,搅匀,50℃保温备用。(2)阿拉伯胶溶液的配制:取去离子水50ml置小烧杯中,加阿拉伯胶粉末2.5g,加热至80℃左右,轻轻搅拌使溶解。(3)液体乳剂的制备:取食用油3ml与5%阿拉伯胶溶液50ml搅拌5分钟,即得乳剂。(4)混合:将食用油乳转入200ml烧杯中,置5

4、0~55℃水浴上加5%明胶溶液50ml,轻轻搅拌使混合均匀。(5)微囊的制备:在不断搅拌下,滴加10%醋酸溶液于混合液中,调节pH至3.8~4.0(广泛试纸)。(6)固化剂的制备:量取37%甲醛溶液1.2ml,用去离子水稀释至2.4ml。(7)微囊的固化:在不断搅拌下,将约30℃去离子水200ml加至微囊液中,将含微囊液的烧杯自50~55℃水浴中取下,不停搅拌,自然冷却,待温度为32~35℃时,加入冰块,继续搅拌至温度为10℃以下,加入稀释后的甲醛溶液2.4ml,搅拌15min,再用10%NaOH溶液调其pH8~9,继续搅拌20min,观察至析出为止,静置待微囊沉降。(8)观察:用滴管吸取溶

5、液底部的微囊,滴在载玻片上观察微囊的形态并绘制微囊形态图。3.操作注意(1)复凝聚法制备微囊,用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此,调节pH时一定要把溶液搅拌均匀,使整个溶液的pH为3.8~4.0。(2)制备微囊的过程中,始终伴随搅拌,但搅拌速度以产生泡沫最少为度。(3)固化前勿停止搅拌,以免微囊粘连团。(4)在实验操作中注意观察加入的食用油形态和气味的变化。四、思考题1.影响复凝聚法制备微囊的关键因素是什么?2.在操作时应如何控制以使微囊形状好,收率高?

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