微型胶囊的制备.doc

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1、微型胶囊的制备一、实验目的1．掌握复凝聚法制备微型胶囊的工艺及影响微囊形成的因素。2．通过实验进一步理解复凝聚法制备微型胶囊的原理。二、实验指导微型胶囊（简称微囊）系利用天然、半合成高分子材料（通称囊材）将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成的微小胶囊。它的直径一般为5~400µm。微囊的制备方法很多，可分为物理化学法，化学法以及物理机械法。可按囊心物、囊材的性质、设备和微囊的大小等选用适宜的制备方法。在实验室中制备微囊常选用物理化学法中的凝聚法。凝聚法又分为单凝聚法和复凝聚法。后者常用明胶、阿拉伯胶为囊材。制备微囊的机理如下：明胶为蛋白质，在水溶液中，分子链上含有-NH2和-COOH及其相

2、应解离基团-NH3+与-COO-，但含有-NH+3与-COO-离子多少，受介质pH值的影响，当pH值低于明胶的等电点时，-NH+3数目多于-COO-，溶液荷正电；当溶液pH高于明胶等电时，-COO-数目多于-NH+3，溶液荷负电。明胶溶液在pH4.0左右时，其正电荷最多。阿拉伯胶为多聚糖，在水溶液中，分子链上含有-COOH和-COO-，具有负电荷。因此在明胶与阿拉伯胶混合的水溶液中，调节pH约为4.0时，明胶和阿拉伯胶因荷电相反而中和形成复合物，其溶解度降低，自体系中凝聚成囊析出。再加入固化剂甲醛，甲醛与明胶产生胺醛缩合反应，明胶分子交联成网状结构，保持微囊的形状，成为不可逆的微囊；加2%N

3、aOH调节介质pH8~9，有利于胺醛缩合反应进行完全，其反应表示如下：三、实验内容1．复凝聚法制备微囊处方：食用油3ml阿拉伯胶2.5g明胶2.5g37%甲醛溶液1.2ml10%醋酸溶液适量10%NaOH溶液适量去离子水适量2．操作（1）明胶溶液的配制：称取明胶2.5g，用去离子水适量浸泡溶胀后，加热溶解，加去离子水至50ml，搅匀，50℃保温备用。（2）阿拉伯胶溶液的配制：取去离子水50ml置小烧杯中，加阿拉伯胶粉末2.5g，加热至80℃左右，轻轻搅拌使溶解。（3）液体乳剂的制备：取食用油3ml与5%阿拉伯胶溶液50ml搅拌5分钟，即得乳剂。（4）混合：将食用油乳转入200ml烧杯中，置5

4、0～55℃水浴上加5%明胶溶液50ml，轻轻搅拌使混合均匀。（5）微囊的制备：在不断搅拌下，滴加10%醋酸溶液于混合液中，调节pH至3.8～4.0（广泛试纸）。（6）固化剂的制备：量取37%甲醛溶液1.2ml，用去离子水稀释至2.4ml。（7）微囊的固化：在不断搅拌下，将约30℃去离子水200ml加至微囊液中，将含微囊液的烧杯自50～55℃水浴中取下，不停搅拌，自然冷却，待温度为32～35℃时，加入冰块，继续搅拌至温度为10℃以下，加入稀释后的甲醛溶液2.4ml，搅拌15min，再用10%NaOH溶液调其pH8～9，继续搅拌20min,观察至析出为止，静置待微囊沉降。（8）观察：用滴管吸取溶

5、液底部的微囊，滴在载玻片上观察微囊的形态并绘制微囊形态图。3．操作注意（1）复凝聚法制备微囊，用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH时一定要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8～4.0。（2）制备微囊的过程中，始终伴随搅拌，但搅拌速度以产生泡沫最少为度。（3）固化前勿停止搅拌，以免微囊粘连团。（4）在实验操作中注意观察加入的食用油形态和气味的变化。四、思考题1．影响复凝聚法制备微囊的关键因素是什么？2．在操作时应如何控制以使微囊形状好，收率高？