中药农药残留及其检测技术课件

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1、中药农药残留及其检测技术农药残留农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。中药材作为一种特殊食品为患者及体弱者长期服用，如果中药材中的农药残留超过允许的标准，将直接损害人体健康，因此有必要规定中药中农药残留的限量。我国的中药及其制品屡有因农药残留超标等因素而影响其进入国际市场，是制约中药走向世界的“瓶颈”之一。农药的种类按防治对象分：杀虫剂，杀菌剂，除草剂，杀鼠剂，杀线虫剂，杀螨剂等。按化学结构分：有机氯类，有机磷类，有机氮类，拟除虫菊酯类，无机盐类等。有机氯农药六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯

2、硝基苯(PCNB)、艾试剂(Aldrin)、狄试剂、氯丹、毒杀芬等；属于神经毒物和实质脏器毒物，可致癌，容易在脂肪中蓄积，造成慢性中毒；残留量大，毒性大，污染性强，导致严重的全球性环境污染，我国20世纪50－70年代曾广泛使用，1983年起停止生产，1984年起禁止使用；化学性质稳定，半衰期很长，降解速度很慢，中药材中有机氯农药检出率仍然很高；中国药典2000年版已记载了有机氯农药的测定方法及限量。有机磷农药敌敌畏、敌百虫、乐果、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷、氯硫磷等；可抑制体内乙酰胆碱酯酶，引起中枢神经系统的紊乱，对人、畜的毒性较大；化学性质不稳定，

3、不易长期残留，因此已取代有机氯农药，长期大量使用。有机氮农药氨基甲酸酯类：西维因、光百威、速灭威等；抑制体内乙酰胆碱酯酶，类似有机磷作用，但毒性较低；施用后短时间内可降解，但代谢物通常有相同或更强的活性；由于抗有机磷农药的昆虫品种日益增多，此类农药的用量逐年增加。拟除虫菊酯类模拟天然除虫菊素，由人工合成的广谱杀虫剂，常用的有丙烯菊酯、氯菊酯、氯戊菊酯等；用量低，药效好，对温血动物毒性小，目前应用广泛；化学结构包含多个光学和立体异构体，异构体的生物活性不同，质量控制和残留调查中通常要求测定总酯和最具生物活性的异构体的含量。中药农药污染的途径在栽培过程

4、中喷洒农药；已禁止使用的农药在环境中长期残留，被药材植株摄取；在储藏、加工等过程中受农药污染。中药农药残留的分布特点中药农药残留污染具有普遍性，由于环境污染，野生药材中也可检测到农药残留，残留量比种植药材低；随不同的药材产地、药用部位和农药种类而异；中成药中农药残留量一般较低，烧煮、水提取可降低农药残留量。中药农药残留不易发生急性中毒，但蓄积导致慢性中毒不可忽视。中药中残留农药的去除水洗法是用清水或水蒸气等对中药材进行清洗，去除残留农药。适用于污染植株表面及鲜品中药材的水溶性农药，对于易进入药材内部的绝大多数的脂溶性农药则效果较差。炮制法将中药材在

5、适当的设备中加热至适当的温度，在不破坏中药材中有效成分的前提下，使中药材中的残留农药降解为无害的物质。此法适用于去除降解温度不太高的农药。超临界CO2流体萃取法超临界CO2流体萃取法能耗低、无环境污染，操作条件温和，适合于处理热敏性物质。超临界CO2流体对脂溶性农药溶解度较大，既能去除中药材中残留农药，又不会使中药材的有效成分损失过多。中药农药残留的检测残留农药的提取和净化农药残留的分析方法残留农药的提取和净化提取：将痕量的残留农药从样品中分离出来。净化：提取、富集后除去干扰物质。提取方法索氏提取法超声提取法微波辅助提取法(MAE)超临界流体萃取法

6、(SFE)提取溶剂的选择纯度：农药残留分析中所应用的溶剂较特殊，必须经过处理并在色谱条件下检验不含杂质峰(重蒸法)。极性：相似相溶原理，极性小的农药应选择低极性溶剂提取，如BHC、DDT等应选用石油醚、正己烷等溶剂；极性相对较强的农药，如有机磷、拟除虫菊酯类农药应选择二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮等溶剂。净化方法磺化法：用硫酸处理，消除干扰物质，基本适用于各种药材和中成药，适用于耐硫酸处理的有机氯等农药残留样品的净化预处理。Florisil小柱法：以Florisil硅土为填料作成色谱柱，以二氯甲烷-石油醚洗脱，色谱分离条件温和，可以处理对硫酸敏感的残留农

7、药，但对不同药材，由于干扰物质不同，需调整洗脱溶剂配比，有时需几次过柱或在柱上加少量活性炭才能除去色素及其它干扰物。固相萃取法(SPE)微型柱色谱方法，萃取、富集、净化一步完成，有商品化的自动固相萃取装置。SPE与液液萃取相比可以节省时间和溶剂约90％，避免液液萃取中乳化现象的产生；根据柱填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8、C18、苯基柱等)和离子交换型。SPESPME固相微萃取(SPME)细石英纤维(170μm)上涂布一层固定相(吸附剂)，将纤维插入水溶液样品中，水中分析物分配到固定相上，取出纤维插入气相色谱仪进行分析，

8、取样、提取、浓缩、进样是一个步骤，全过程无需溶剂。现在SPME有现成的商品化装置供应。农药残留的分析方法对于农药残留不明的