X射线反射法测量_CH薄膜的密度和厚度.pdf

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1、第19卷第8期强激光与粒子束Vol.19,No.82007年8月HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMSAug.,2007文章编号:1001-4322(2007)08-1317-04*X射线反射法测量A:CH薄膜的密度和厚度张继成,唐永建,吴卫东(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)摘要:利用低压等离子体化学气相沉积法制备厚度不同的非晶碳氢薄膜,采用X射线反射法测量了非晶碳氢薄膜的密度和厚度。实验中分别采用曲线拟合法和周期估算法计算薄膜的厚度,两种方法测得的厚度平均差别为5.5%,一致性较好。利用X射线反射谱的

2、临界角计算所得的7个样品的密度差别较小,在8%之内。关键词:X射线反射法;非晶碳氢薄膜;密度;厚度中图分类号:TN304;TG117文献标识码:A在惯性约束聚变(ICF)实验中,需要知道靶材料的密度。但由于靶材料的制备工艺差别较大,即使是同一种材料,不同的制备工艺所得的靶材料的密度也不相同。因此,有必要根据实际物理实验要求,准确测量靶材料的密度。传统测量材料密度的办法主要是称重法,但由于ICF实验所用的靶的大小、厚度等都是Lm量级,所以使用这种办法来测量ICF实验所用的靶的密度误差较大,并不适用。X射线反射(XRR)法可以精确地测量薄膜的表面粗糙度、薄

3、膜的密度和厚度。这些参量可以从反射曲线[1]上发生全反射的临界角、反射曲线的周期结构、最大反射强度和最小反射强度等信息中分析得到。被广泛应[2-3]用于薄膜的密度和厚度的测量,特别是光学多层膜厚度的测量。本文利用XRR测量了采用低压等离子体化学气相沉积法所制备的A:CH薄膜,分析了薄膜的密度和厚度,为准确测量ICF实验用靶的密度进行了有效探索。1XRR法的基本理论1.1折射系数一定波长的X射线照射在材料表面会发生反射和折射现象,折射系数与物质的电子密度有关。当材料的[4-6]电子密度发生变化时,X射线的反射和折射也会发生变化。凝聚态物质对X射线的折射率

4、n略小于1,可以用一个复数表示n=1-D+iB(1)其中散射项D(与X射线的相位有关)22D=(K/2P)reNaQ[(Z+fc)/A]=(K/2P)reQe(2)吸收项B(与X射线的振幅强度有关)2B=(K/2P)reNAQ(fd/A)=KL/4P(3)-15式中:K是X射线的波长;re=2.818@10m,是电子的经典半径;NA是阿伏加德罗常数;Z是原子序数;A是原子量;Qe是电子密度;L是物质的线性吸收系数;fc和fd分别是散射项修正因子的实部和虚部。1.2临界角折射系数n略小于1,由斯涅耳定律可知,存在一个临界角,在此条件下X射线将发生全反射。

5、其临界角为0.5Ac=(2D)(4)对Cu的KA线(K=0.154nm),临界角的范围在0.2b~0.6b之间,其中临界角定义为入射X射线方向与材料表面之间的夹角。1.3单层膜的XRR谱分析单层膜的相关参数可以直接从反射谱分析而得到,不必要进行繁琐的拟合和迭代计算(多层膜、周期调制*收稿日期:2007-03-27;修订日期:2007-07-05基金项目:中国工程物理研究院重大基金项目资助课题(2005Z0805)作者简介:张继成(1976)),男,助研,主要从事微加工技术研究;zhangjccaep@126.com。1318强激光与粒子束第19卷膜需要

6、迭代拟合)。1.3.1快速估计薄膜的厚度对一个清晰的周期性反射谱,薄膜的厚度t可以表示为t=K/2$A=2P/$q(5)式中:q=4PsinA/K;$A为反射谱的周期宽度(通常选在大于等于4Ac处)。式(5)虽然简单,但其测量精度比一般轮廓仪的测量精度高。1.3.2修正的布拉格方程计算薄膜的厚度单层膜的厚度t和密度Q也可以从反射谱干涉曲线上的最大值和最小值通过修正的布拉格方程求得。修正布拉格方程为2222qm=2D(4P/K)+(m+$m)(2P/t)(6)式中:m为反射级数;qm=4PsinAm/K,Am是反射曲线中第m级的最大或者最小强度所对应的角

7、度;$m的值为1/2或0。如果薄膜的质量密度大于衬底的质量密度,最大强度处$m取1/2,最小强度处$m取0。反之,最22大强度处$m取0,最小强度处$m取1/2。以qm为纵坐标,以(m+$m)为横坐标作图,可以得到一条直线。假设该直线的斜率为L,薄膜的厚度t可以从斜率L中得到,即0.5t=2P/L(7)同时,折射率的散射项因子D和质量密度Q也可以从该直线与纵轴的截距中求得,这一点可以从方程(6)中看出。2实验结果与分析2.1样品制备及测量用低压等离子体化学气相沉积法(LPP-CVD)制备厚度不同的7个样品。样品制备条件为:以硅片为基底,氢气和反式二丁烯

8、为原料,工作气压9.8Pa,射频(13.56MHz)功率10W。用X射线衍射仪(XRD)测量薄

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