猪尿中盐酸赛庚啶残留指示物研究.pdf

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1、28中国饲料2014年第15期猪尿中盐酸赛庚啶残留指示物研究*吴剑平，张鑫，李丹妮，严凤，周悦榕，顾欣（上海市兽药饲料检测所，上海长宁201103）[摘要]为确定猪尿中盐酸赛庚啶的残留指示物，将15头生猪分成3组，饲养环境相同，A组为空白对照组，B组为低剂量盐酸赛庚啶组（10mg/d），C组为高剂量盐酸赛庚啶组（100mg/d）。对3组同时进行7d的加量饲喂以及7d的停止饲喂体内消除实验。优化了葡萄糖醛酸酶和硫酸芳基酯酶对猪尿进行酶解反应的条件，用已经建立的UPLC－MS/MS法分别测定了酶解与非酶解的猪尿

2、样品中盐酸赛庚啶原型药物的含量，研究猪尿中原型药物与其衍生物的积累和消除规律。实验结果表明，猪尿中盐酸赛庚啶主要以原型药物的形式存在。其含量与饲喂量呈正相关，半衰期为2d，6d后几乎完全消除。[关键词]盐酸赛庚啶；猪尿；UPLC-MS/MS法；残留指示物[中图分类号]S816.17[文献标识码]A[文章编号]1004-3314（2014）15-0028-03[Abstract]Todeterminetheresidualindicatorofcyproheptadineinswineurine，15heal

3、thyswinewereselectedanddividedinto3groupswiththesamebreedingenvironment.GroupAwasfedwithblankfeed，whilegroupBwasfedwithlowcontent（10mg/d）andgroupCwasfedwithhighcontent（100mg/d）.The7daysaccumulationtestand7dayselimina鄄tiontestwasheld.Withtheglucuronidaseand

4、thesulfuricarylesterasereactionoptimizedaswellastheUPLC－MS/MSmethodestablished，theconcentrationofcyproheptadinehydrochloridebothenzymolyzedandunenzymolyzedwasanalyzed.Theaccumulationruleandtheeliminationrulewerebothdetermined.Accordingtotheresult，cyprohept

5、adinehydrochlorideexistedinswineurinemainlyintheformoforiginaldrug.Significantcorrelationexistedbetweenthecontentandthefeedingamount.Thedrughasahalf-lifeof2days，anditalmostcompletelyeliminatedafter6days.[Keywords]cyproheptadinehydrochloride；swineurine；UPLC

6、-MS/MSmethod；residualindicator盐酸赛庚啶是一种Ｈ1受体拮抗药，在临床和硫酸芳基酯酶酶解后进行测定，并通过与尿中上主治皮肤瘙痒、荨麻疹、湿疹、过敏性和接触性原型药物残留量的比较得到其主要代谢产物的皮炎、鼻炎、偏头痛、支气管哮喘等疾病（关保元残留量情况，从而确定盐酸赛庚啶在猪尿中的残等，2007；王雷等，2004）。盐酸赛庚啶用于畜禽养留指示物。殖业可以促进动物生长，其具有抗5-羟色胺的作1试验材料用，可抑制下丘脑的饱觉中枢而刺激食欲，增加体1.1仪器超高效液相色谱串联质谱系统（W

7、a鄄重。赛庚啶在动物体内的残留可对食用者的健康ters○RUPLC-TQMS，Masslynx○R工作软件）；高速冷产生危害。冻离心机（AllegraX-22R，BECKMANCOUL鄄本试验通过动物实验，获得了实际饲喂含盐TER）；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器有限酸赛庚啶饲料的生猪尿液，并利用已建立的分析公司）；减压旋转蒸发仪（B-490，BUCHI）。方法对其进行分析检测，获得猪尿中盐酸赛庚啶1.2材料、药品与试剂十八烷基硅烷键合硅胶色原药的残留情况。动物体内盐酸赛庚啶的主要代谱柱（Agile

8、nt○RSB-C18，3.0mm×100mm，1.8μm）；混谢途径为葡萄糖醛酸修饰和芳香基团修饰合型离子交换SPE柱（Waters○RMCX，60mg3cc）。（Xesús等，2009），因此对尿液进行葡萄糖醛酸酶盐酸赛庚啶标准品（Sigma，Lot：068k1565，98%）；盐酸二苯拉林标准品（Sigma，Lot：126h3541，100%）；β-葡萄糖醛酸苷酶（Merk，美国，85000IU/mL）；基金