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1、第37卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第2期2009年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry267～270核黄素化学发光体系测定盐酸赛庚啶3刘瑞霞吕九如(陕西师范大学化学与材料科学学院,陕西省生命分析化学重点实验室,西安710062)摘要核黄素是一种荧光试剂,本实验发现,核黄素也可以用作化学发光试剂。以核黄素为化学发光试剂,构建了NCS2核黄素2盐酸赛庚啶化学发光新体系。利用此体系建立了测定盐酸赛庚啶的化学发光分析新方法。方法的线性范围为0.02～1.0m
2、g/L,检出限为9.0μg/L,对浓度为0.1mg/L盐酸赛庚啶溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%。此法已用于药品中盐酸赛庚啶含量的测定,结果与药典测定结果一致。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。关键词化学发光,核黄素,盐酸赛庚啶,N2氯代丁二酰亚胺1引言化学发光分析方法以其灵敏度高、线性范围比较宽、仪器简单等优点被广泛的应用到各个领域。常用的化学发光试剂大致可分为两类,一类发光试剂如鲁米诺、光泽精、钌联吡啶等,它们在发光反应中转化为发光体,生成的发光体吸收反应的化学能产生化
3、学发光,用这类化学发光试剂可对氧化剂、化学发光试剂或催化剂进行测定;另一类化学发光试剂是过氧化草酸盐,它与H2O2反应生成活性中间产物二氧杂环丁二酮,此中间产物迅速分解,将能量传递给荧光物质而产生化学发光,此类试剂可用于一些荧光物质及H2O2的化学发光测定。在一定的条件下,一些荧光试剂也可用作化学发光试剂,它们可以直[1～3]接吸收某一化学反应的能量产生化学发光,测定发光信号可以对相关物质进行定量检测。[4～7]核黄素是荧光物质。作为一种维生素,它常作为分析对象。本实验发现,核黄素可以吸收NCS氧化盐酸
4、赛庚啶反应的化学能而产生化学发光。据此,以核黄素为化学发光试剂,构建了NCS2核黄素2盐酸赛庚啶化学发光体系,利用此体系建立了测定盐酸赛庚啶的化学发光分析新方法。通过对有关化学发光光谱、荧光光谱、紫外吸收光谱以及对其它相关实验结果的分析,讨论了该化学发光反应可能的机理。盐酸赛庚啶具有抗过敏,抗组胺,抗52羧色胺的作用,用于治疗荨麻疹、湿疹、过敏性鼻炎和皮肤瘙[8][9][10]痒等过敏性疾病。目前盐酸赛庚啶的测定方法主要是HPLC法,UV法和选择性膜电极法。利用化学发光分析测定盐酸赛庚啶的方法尚未见报道
5、。2实验部分2.1仪器与试剂IFFM2E型流动注射化学发光分析仪和Remax化学发光分析数据处理系统(西安瑞迈电子科技有限公司);970CRT荧光分光光度计(上海分析仪器总厂);TU21901紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);pHS23C精密酸度计(上海大普有限仪器公司);盐酸赛庚啶标准溶液(1.00g/L):称取0.0500g盐酸赛庚啶(对照品,Sigma公司),用水溶解并定容于50mL容量瓶中;核黄素溶液(8.0mmol/L):称取0.75g核黄素(分析纯,天津市福晨化学试剂厂),用1
6、0mL1.00mol/LNaOH溶解并用水定容于250mL容量瓶中;N2氯代丁二酰亚胺(NCS)溶液(0.04mol/L):称取1.33gNCS(化学纯,国药集团化学试剂有限公司)用水溶解并定容于250mL容量瓶中。其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。2.2实验方法流动注射化学发光分析系统的流路如图1所示,a、b、c、d4根管道分别插入NCS溶液、核黄素溶2008207218收稿;2008209225接受3E2mail:ljr@snnu.edu.cn268分析化学第37卷液、H2O(载流)和盐酸赛
7、庚啶溶液。通过进样阀将NCS溶液和核黄素溶液的混合物注入载流中,再与盐酸赛庚啶溶液混合产生化学发光。记录化学发光信号,以相对峰高定量。3结果与讨论3.1化学发光反应的动力学性质用IFFM2E型流动注射化学发光分析仪的静态测量系统研究了NCS2核黄素2盐酸赛庚啶体系的化学发光反应动力学性质,其发光反图1流动注射化学发光流路图应动力学曲线如图2所示。将盐酸赛庚啶溶Fig.1SchematicdiagramofCLflowsystem液注入到NCS和核黄素的混合溶液中,立即a.NCS溶液(N2chlorosu
8、ccinimidesolution);b.核黄素溶液(riboflavin发生化学发光反应,产生化学发光,2s化学发solution);c.H2O;d.样品溶液(samplesolution);P1,P2.蠕动泵光信号即达到最大值,25s信号衰减95%。(peristaltiepump);L.混合管(mixingtube);V.进样阀(vavle);F.发光池(chemiluminescencecell)。3.2测定条件的选择3.2.1流速
