测定甲醛盲样的两种分析方法——酚试剂法与乙酰丙酮法-论文.pdf

《测定甲醛盲样的两种分析方法——酚试剂法与乙酰丙酮法-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、高新技术测定甲醛盲样的两种分析方法——酚试剂法与乙酰丙酮法乔光玲(太仓市建设工程质量检测中心有限公司)【摘要】实验室资质认定及能力验证时，经常遇到甲醛测量审核项，分析参照的标准不同，方法也不尽相同。本文对酚试剂法和乙酰丙酮法测定水中甲醛盲样进行分析，从反应原理，操作条件等因素出发，分析可能造成盲样检测结果偏离的因素，提出增加甲醛盲样分析的准确度的途径，并对比两个测定方法的测定值与标准值的误差，比较两种方法的优缺点。【关键词】甲醛标准工作溶液；盲样稀释液；酚试剂法；乙酰⋯蔷一0丙酮法：吸光度甲醛首先转化

2、为嗪，这个步骤非常重要，最终是以蓝绿色化合引言物定量，鉴于甲醛标准工作溶液中酚试剂吸收原液预先加入且已充甲醛作为一种广范存在的有毒物质，在室内空气，人造板、胶分过量，放置30min后完成了甲‘醛到嗪的转化，而盲样稀释过程中粘剂等检测中都有甲醛含量的测定要求，笔者以《公共场所空气中未预先加入酚试剂原液，所以在测定盲样时，增加一个等待时间一甲醛测定方法~GB／T18204．26室内空气中甲醛浓度检测方法，和《室一即甲醛转化为嗪的时间，试验证实常温下30min比较适宜，然后内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限

3、量标准》GB18582-2008附加入显色剂，显色定量。录c水性涂料中游离甲醛的测定方法为基础，进行甲醛盲样测定。2．2乙酰丙酮法1实验部分、甲醛在乙酸氨一乙酸缓冲溶液中，与乙酰丙酮生及氨发生反应生试验在常温2O℃，54％下进行；实验室用水溶液电导率成成黄色的化合物，2，6二甲基一3，5-二乙酰基一l，4二氢卢剔啶，其1．02~s／cm。∞颜色深度与含量成正比，在波长412nm时，测定其吸光度。此反应1．1主要仪器中乙酰丙酮作为反应物和显色剂，铵盐为过量的，对酸碱度的也有7230G型分光光度计，FA2

4、OO4N万分之～天平，XMT数显恒温水要求，需要调节其PH值为6。该反应的化学方程式为：浴锅。1．2溶液配制当一＼琏＼／l(1)酚试剂原液[c-i．Omg／mL]称量0．10g酚试剂[GHSN(cH。)C：NNH2~HCI，盐酸一3一甲基一2苯并噻唑酮腙，简称MBTH]，加水溶解，。fiT一酶于lOOmL容量瓶中定容。放冰箱中保存，可稳定三天。。OOl～／／(2)酚吸收液[0．1％]量取l中酚试剂吸收原液5mL，容于95mL啪NH水中，临用现配。3分析方法(3)显色剂：1％硫酸铁铵溶液：称量l_0g硫

5、酸铁铵[NFe(SO)3．1标准曲线制作2·12H0]，用0．1mol／L盐酸溶解，并稀释至lOOmL。(1)酚试剂法：取10mL具塞比色管9支，分别加入O．00、0．10、(4)乙酰丙酮溶液(体积分数为0．25％)：称取乙酸铵0．20、0．60、0．80、1．00、1．50、2．00mL甲醛标准工作溶液A，和(c地COONPu)25g，加适量水溶解，加3mL冰乙酸(cCOOH，p=相应酚吸收液，使各管总体积为5．OOmL，制备标准系列管，再在各1．055g／mL)和0．25mL己蒸馏的乙酰丙酮(cH

6、。0，p=O．975g／mL)试管中加入0．4mL1％硫酸铁胺溶液，摇匀，放置15min，用lcm比色剂，移入lOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，调整PH=6。此溶液于2皿，以在波长630nm下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。℃～5℃贮存，可稳定一个月。(2)乙酰丙酮法：取50ml容量瓶7个，分别吸取0．00、0．20、(5)甲醛标准贮备溶液(10．OOug／mL)用移液管准确移取lOmL0．50、1．00、3．O0、5．O0、8．OOmL，甲醛标准工作溶液B，加水稀将甲醛标准样品lOOmg／mE(环

7、保总局标准样品研究所，104112)，于释至刻度，加入2．5ml乙酰丙酮溶液，在6O℃的恒温水浴中加热lOOmL容量瓶中，用蒸馏水定容，稀释成1．OOmL含1Oug甲醛标准30min，取出冷却至室温后，用lcm比色皿，以水为参比，在分光光贮备溶液度计412nm波长处测定吸光度。(6)甲醛标准工作溶液A[1．OOug／mL]用移液管移取上述5中以甲醛含量(质量)为横座标，吸光度为纵座标，分别绘制标10．OOug／mL甲醛标准贮备溶液10．OOmL，加入lOOmL容量瓶中，加准工作曲线，并计算回归线斜率，

8、以斜率倒数作为样品测定的计算入5mL酚吸收原液，用水定容至lOOmL，此液1．OOmL含1．O0Ⅱg甲因子Bs(微克／吸光度)。见表1，表2醛，放置30min后，用于配制标准系列管。此标准溶液可稳定24h。表1酚试剂法甲醛标准曲线测定(7)甲醛标准工作溶液B准确移取10．OOug／mL甲醛标准贮备管号10l1l2l3I4l5l67l8溶液10．OmL，加入100容量瓶中，用水定容，此液1．OOmL含1．o0甲醛含量，ugl0．00l0．10l0．20l0