水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

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1、中华人民共和国国家标准GB13197-××××代替GB13197-1991水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法Waterquality—Derterminationofformaldehyde—Acetylacetonespectrophotometricmethod（征求意见稿）200×-××-××发布200×-××-××实施国家质量监督检验检疫总局发布环境保护部1目次前言…………………………………………………………………………………11适用范围……………………………………………………………………………22规范性引用文件

2、……………………………………………………………………23方法原理……………………………………………………………………………24试剂和材料…………………………………………………………………………35仪器和设备…………………………………………………………………………46干扰及消除…………………………………………………………………………57样品………………………………………………………………………………58分析步骤……………………………………………………………………………59结果计算………………………………………………………

3、………………610准确度和精密度…………………………………………………………………61前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中甲醛的监测方法，制定本标准。本标准规定了地表水和工业废水中甲醛的测定方法。本标准是对GB13197-1991《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》的修订。本次修订对下列条文进行了修改：—修订适用范围—增加显色之后可放置时间的说明—增加本章节中乙酰丙酮纯度影响的说明并修改标准溶液的配制、标定及其说明）—修改了显色条）自本标准实施之日起

4、，GB13197-91《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》废止。本标准为指导性标准。本标准由环境保护部科技标准司组织制定。本标准主要起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所本标准自200□年□□月□□日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1适用范围本标准规定了测定地表水和工业废水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。本标准适用于测定地表水和工业废水中甲醛含量。当试样体积为25.0ml，比色皿光程为10mm时，甲醛的最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为3.20mg/L。2规范性引用文件本标准

5、内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T12997水质采样方案设计技术规定3方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：OOOHCH+NH3+2CH3CCH2CCH3HHOOCCH3CCH2CCCH2CCH33H2OCCNHHH4试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml4

6、.2氢氧化钠：c(NaOH)=1mol/L4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L4.4硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=6mol/L4.5碘溶液：c(1/2I2)≈0.05mol/L称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存2在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵、6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮试剂溶于100ml水中。此溶液在冰箱内保存可稳定一个月。注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精

7、制。4.7重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L准确称取在（110～130）℃烘2h，并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈5mol/L称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000ml。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，并放置2周后过滤。使用前用重铬酸钾标准溶液（4.7）标定，其标定方法如下：于250ml碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50ml的水，加入

8、20.00ml重铬酸钾标准溶液（4.7），5ml硫酸溶液（4.4），混匀，于阴暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（4.10），继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1）。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L），由式（1）计算：CV×C221=………………………………(1)V1式中：