hj 601-2011 水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ601-2011代替GB13197-91水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法Waterquality—Derterminationofformaldehyde—Acetylacetonespectrophotometricmethod本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布2011-06-01实施环境保护部发布目次前言…………………………………………………………………………………………ⅰ1适用范围………………………………………………………………………………………12方法原理……………………………………………………

2、…………………………………13干扰及消除……………………………………………………………………………………14试剂和材料……………………………………………………………………………………15仪器和设备……………………………………………………………………………………36样品……………………………………………………………………………………………37分析步骤………………………………………………………………………………………48结果计算……………………………………………………………………………………49准确度和精密度………………………………………………………………………………510质量保证与质量控制…

3、………………………………………………………………………5前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人民健康，规范水中甲醛的监测方法，制定本标准。本标准中规定了地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定方法。本标准是对《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》（GB13197-91）的修订。本标准首次发布于1991年，原标准起草单位为北京市环境保护监测中心。本次为第一次修订。主要修订的内容如下：—适用范围增加地下水—修订显色条件—修订计算公式—增加质量保证和质量控制自本标准实施之日起，原国家环境保护局1991年8月31日批准、发布的国家环境保护标准《水质甲醛

4、的测定乙酰丙酮分光光度法》（GB13197-91）废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国船舶重工集团公司第七一八研究所本标准环境保护部2011年2月10日批准。www.bzfxw.com本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。当试样体积为25ml，比色皿光程为10mm，方法检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20mg/L~3.20mg/L。2方法原理甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙

5、酮生成黄色的化合物，该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：OOOHCH+NH3+2(CH3CCH2CCH3)HHOOCCH3CCH2CCCH2CCH33H2OCCNwww.bzfxw.comHHH3干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L，丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L时不干扰测定。此外当甲醇为20mg/L，苯酚为50mg/L，游离氰为1mg/L时未见干扰。4试剂和材料本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml4.2氢氧化钠：c

6、(NaOH)=1mol/L称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。量取上层清液54ml，用水稀释至1000ml，混匀。4.3硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=1mol/L量取硫酸（4.1）30ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。4.4硫酸溶液：c(1/2H2SO4)=6mol/L量取硫酸（4.1）180ml，缓缓注入850ml水中，冷却，混匀。4.5碘溶液：c(1/2I2)≈0.05mol/L称取6.35g纯碘和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。4.6乙酰丙酮溶液：将50

7、g乙酸铵（CH3COONH4）、6ml冰乙酸（CH3COOH）及0.5ml乙酰丙酮（C5H8O2）试剂溶于100ml水中。此溶液在4℃冷藏可稳定保存一个月。注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。4.7重铬酸钾基准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L准确称取在110℃～130℃烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000ml容量瓶