水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 作业指导书

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1、江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书文件编号：LDED-W340-303-201名称：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书第7页共7页LDED-W340-303-2015水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书一、目的及适用范围1.1目的：本标准规定了测定水中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。1.2适用范围:本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定，本标准不适用于印染废水。当试样体积为25ml,比色皿光程为10mm,方法检出限为0.05mg/L.测定范围为0.20〜3.20mg/L.二、编制依据2.1水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法HJ601-2011三

2、、方法原理3.1甲醛在过量铵盐存在下，与乙酰丙酮生成黄色的化合物。该有色物质在414nm波长处有最大吸收。有色物质在3h内吸光度基本不变。化学反应式为：3.2干扰及消除水样中乙醛质量浓度小于3mg/L,丙醛、丁醛、丙烯醛等分别小于5mg/L时不干扰测定。此外当甲醛为20mg/L，苯酚为50mg/L,游离氰为1mg/L时未见干扰。江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书文件编号：LDED-W340-303-201名称：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书第7页共7页四、主要设备及材料4.1本标准除另有说明外，所用试剂均应为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验

3、用水为蒸馏水或同等纯度的水。4.1硫酸：密度(H2S04>=1.84g/ml）。4.2氢氧化钠：c(NaOH)=lmol/L。称取110g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀。移入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液涪亮。量取上层淸液54ml，用水稀释至1ml，混匀。4.3硫酸溶液：c(1/2H2S04)=1mol/L。量取硫酸（4.1)180ml，缓缓注入1000ml水中，冷却，混匀。4.4硫酸溶液：c(l/2H2S04)=6mol/Ls量取硫酸(4.1)180ml，缓缓注入850ml水屮，冷却，混匀。4.5碘溶液：c(1/2I2)=0.05mol/Ls称取6.35g纯缺

4、和20g碘化钾，先溶于少量水，然后用水稀释至1000ml。碘溶液应保存在带塞的棕色瓶中，并放置在暗处。4.6乙酰丙酮溶液：将50g乙酸铵（CH3COONH4)、6ml冰乙酸(CH3COOH)及0.5ml乙酰丙酮（C5H802)试剂溶于100ml水中。此溶液在4摄氏度冷藏可稳定保存一个月。注：乙酰丙酮的纯度对空白试验吸光度有影响。乙酰丙酮应当无色透明，必要时需进行蒸馏精制。4.7重铬酸钾基准溶液：c(l/6K2Cr207)=0.0500mol/L。准确称取在110〜130摄氏度烘2h并冷却至室温的基准重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀

5、释至标线，摇匀。4.8淀粉指示剂：密度=10g/L。称取lg淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糇状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1〜2min，冷却稀释至100ml。临用现配。4.9硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S203.5H20约等于0.05mol/L。称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并冷却后的水中，稀释至1000ML。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，放置2周后过滤。江苏绿色大地检测技术有限公司作业指导书文件编号：LDED-W340-303-201名称：水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法作业指导书第7页共7页使用前用重铬酸钾基准溶液（4.7)标定-其标定方法

6、如下：于250ml碘g瓶内，加入约1g碘化钾及50ml的水，加入20.00ml重铬酸钾基准溶液（4.7)，加入5ml硫酸溶液（4.4)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量（V1)。硫代硫酸钠标准溶液浓度.由式（1）计算：式屮：C1——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；C2——重铬酸钾基准溶液浓度.mol/L；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——取用重铬酸钾基准溶液体积，ml。4.10甲醛标准贮备液：密度(HCHO)约等于lmg/ml。配制：吸取2

7、.8ml甲醛试剂（甲醛含量为36%〜38%)，用水稀释至1000ml，摇匀。量配制好的溶液置4摄氏度冷藏可保存半年。临用前标定。标定：移取20.00ml甲醛标准妒备液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（4.5)，加入15ml氢氧化钠溶液（4.2)混匀。放置15min加20ml硫酸溶液（4.3)，混匀，再放置15ml。以硫代硫酸钠标准溶液（4.9)进行滴定，滴至溶液呈淡黄色时，加1ml淀粉指示剂（4.8)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记下用量。同时，另准确移取20.00ml水代替甲醛标准贮备液按同样方法进行空白试验，记下硫代硫酸钠标准溶液用量（V0）。甲醛标准

8、贮备液的质