《酚醛粘合剂用氧化淀粉的制备》.pdf

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1、工业科技2015年(第44卷)第7期酚醛粘合剂用氧化淀粉的制备木赵向飞，彭兰勤，王彦斌，苏琼，崔璐娟(西北民族大学化工学院，甘肃兰州730030)摘要：为了解决传统酚醛粘合剂甲醛释放量大，VOE高的问题，本论述以淀粉为原料，经氧化改性，制备含有较多醛基的氧化淀粉，利用该氧化淀粉的醛基与苯酚反应制备无醛的酚醛粘合剂。研究了氧化剂种类、氧化剂用量、氧化反应温度、氧化反应时间对淀粉氧化的影响。结果表明：采用高碘酸钠作为氧化剂，氧化剂用量为100％(相对淀粉用量)，氧化反应温度为45℃，氧化反应时间为4h时制备

2、的氧化淀粉性能最佳。关键词：高碘酸钠；双醛；氧化淀粉；酚醛淀粉因来源广泛、成本低廉、绿色环保，被广泛地升温至59℃，在该温度下恒温反应1h。应用于工业生产的各个领域，但原淀粉也存在诸多缺次氯酸钠氧化淀粉：将30g玉米淀粉溶于含50ml陷，需对其改性。淀粉的氧化改性，可将淀粉的羟基氧去离子水的三口烧瓶中，分散均匀，用NaOH调pH至化为醛基和羧基，部分氧化剂并有一定的漂白作用，可8～l0，然后缓慢加入20％(相对淀粉用量)次氯酸钠溶使淀粉稳定性增强、易分散、易反应改性、易糊化等，被液(有效氯10％)，搅拌

3、同时逐渐升温至50℃，在该温广泛研究应用。采用次氯酸钠、双氧水、高锰酸钾等传度下恒温反应1h。统氧化剂氧化淀粉，可将淀粉羟基大量氧化为羧基，氧高锰酸钾氧化淀粉：将30g玉米淀粉溶于含5Oml化过程会形成少量醛基，氧化专一性差；而采用高碘酸去离子水的三口烧瓶中，分散均匀，在体系中逐渐加入钠氧化淀粉，氧化反应只发生在淀粉C：和c，位的羟1ml浓硫酸，分散均匀后逐渐加入5％(相对淀粉用量)基，并将其氧化成双醛氧化淀粉。利用双醛氧化淀粉的高锰酸钾，搅拌同时逐渐升温至5O℃，在50℃下搅拌醛基可与苯酚进行缩合反应

4、制备酚醛粘合剂，该粘合剂并恒温反应1h。无毒无害，成本低廉，有望完全替代传统酚醛粘合剂。高碘酸钠氧化淀粉：将100％(相对淀粉用量)高碘酸钠溶于50rnl去离子水中，45℃静置10min，然后将1实验部分30g玉米淀粉逐渐加入体系，分散均匀，搅拌同时逐渐1．1实验药品与仪器升温至45℃，在该温度下恒温反应4h。玉米淀粉，食品级；苯酚、高碘酸钠、高锰酸钾、双1。3氧化淀粉的双醛含量的测定氧水(30％)、次氯酸钠、硫酸(98％)、氢氧化钠、丙酮、五氧化双醛淀粉中双醛含量采用“碱消耗法”测定：准水硫酸铜、酚酞

5、，分析纯。确称取0．15~o．20g双醛氧化淀粉，放人100ml锥形瓶中，旋转粘度计，NDJ一79；索式萃取器，GG一17；FT—IR，准确移人0．25moV1的NaOH标准溶液10．0ml，振荡锥形Satellite5000；万能材料测试机，WDW一50E。瓶使样品溶解。然后迅速置于沸水中加热1min，瓶内温度1．2氧化淀粉合成达到70℃后，迅速在水流中冷却。再准确移人15．0ml双氧水氧化淀粉：将30g玉米淀粉溶于含5Oml0．125moUL的硫酸，再加入3Oml蒸馏水，以酚酞为指示去离子水的三口烧

6、瓶中，分散均匀，在体系中逐渐加剂，用NaOI-I标准溶液滴定。双醛含量按式(1)计算：入0．1％的硫酸铜溶液4ml，分散均匀后缓慢地加入双醛含量(％)=00％161(1)30％的双氧水溶液9％(相对淀粉用量)，搅拌同时逐渐项目基金：西北民族大学中青年科研基金项目(X2010—1)；西北民族大学中青年科研基金项目(12x1335)作者简介：赵向飞(1982一)，男，汉族，陕西岐山人，硕士，讲师，主要研究方向：高分子材料制备与改性，涂料和粘合剂制备与研究。·402015年(第44卷)第7期工业科技式中：一为

7、样品的质量(g)；一为NaOH消耗的总体积(1)；C一为NaOH的浓度(mol／[)；一为准确加入硫酸体积(1)；c一为准确加入硫酸浓度(molf1)；161～为淀粉链中有一半转化为双醛单位平均分子量。1．4红外表征取少量制备的样品60cI=干燥48h，干燥后研细，以丙酮为萃取剂，采用索式萃取器连续萃取3h；纯化高碘酸钠用量／(％，／”I淀)的样品研磨，然后与KBr粉末混合压片，采用傅立叶转图2氧化剂用量对氧化淀粉的影响换红外光谱仪进行红外测试表征。从图2中可以看出，随着氧化剂用量的增加，氧化淀粉中的醛

8、基含量相应增加，当氧化剂用量(相对于淀2结果与讨论粉用量)为100％时，醛基含量增加趋缓，再增加氧化剂2．1氧化剂的种类对反应的影响用量时，醛基含量增加较少。这是因为氧化剂较多时，为了探讨不同氧化剂对反应及产物的影响，分别氧化剂与淀粉反应效果增强；但当氧化剂增加到一定以双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾和高碘酸钠为氧化剂进量时，氧化剂过量，再增加氧化剂时，氧化效果增强趋行反应制备水性氧化淀粉。实验结果如图1所示。缓甚至可能下降。在实验中，氧化剂高碘