肉桂酸的制备.doc

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1、有机化学实验报告实验名称：肉桂酸的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：5/5一、实验目的1、了解肉桂酸制备的原理和方法；2、掌握回流、抽滤等基本操作；3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；二、实验原理1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯甲醛、

2、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418苯甲醛106无色液体-26178.10.3碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃)乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷)四、试剂用量规格试剂用量苯甲醛5.0ml(0.05mol)乙酸酐14.0ml(0.145mol)碳酸钾7.00g10%NaOH水溶液40ml盐酸（1:1）25ml水110ml活性炭3小勺5/5五、实验装置主要仪器

3、：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml)、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象时间步骤现象1、取5ml苯甲醛，14ml乙酸酐和7g碳酸钾放入150ml三颈烧瓶。无色透明液体。14:00-14:0614:07-14:502、将此混合物进行加热回流45ml，并观察颜色。起初冒白烟，出现大量泡沫。泡沫完全消失（14:06），液体变成乳黄色混浊状。液体渐渐澄清，微沸，橙红色慢慢加深，最后为红褐色溶液。温度1

4、72℃。5/514:52-15:013、冷却反应混合物，加入40ml水。固体沉淀在瓶底，形成乳黄色块状物。15:01-15:064、用玻璃棒轻轻压碎瓶底的固体。瓶内为乳黄色浑浊液。15:07-15:1015:11-15:305、水蒸气蒸馏，从混合物中蒸出未反应的苯甲醛。烧瓶内橘红色液体沸腾，锥形瓶内出现液滴（第1d，15:10，温度96℃）锥形瓶内收集到微粉色液体，末温为98℃。15:31-15:476、冷却烧瓶，边搅拌边加入40mlNaOH水溶液中和溶液。烧瓶内为橘黄色乳浊液体。15:48-15:5015:50-16:287、反应液倒入25

5、0ml烧杯，加70ml搅拌溶解。加热，加活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，留下滤液并冷却到室温。烧杯内为黑色混浊液体。滤液为无色透明液体。16:28-16:358、往滤液慢慢加入25ml盐酸至溶液酸性（PH=3）。形成白色乳浊液体。16:36-16:479、冰水冷却，进行抽滤留下滤渣（即产品）。滤渣为乳白色固体。16:48-17:0010、干燥产品，并称重，计算产率。七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物：n苯甲醛=0.05mol产物：m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g,m总质量=53.61g，则m实

6、际值=12.10gm实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%=（12.10∕7.4）*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是163.5%。造成产率严重超标的原因：（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显5

7、/5高于外部压强，促使容器内的水往外压出。3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。九、实验注意事项1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，

8、发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。使用时，注入的水不要过多，一