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1、2009年10月中成药October2009第31卷第10期ChineseTraditionalPatentMedicineVo.l31No.10指纹图谱技术在中药应急排查检验中的应用研究赖宇红,李瑾翡,李泳雪,杨立伟,吴垠,谢健鸣(广东省药品检验所,广东广州510180)关键词:不良反应;应急检验;中药注射剂;指纹图谱;谱毒学;安全性评价摘要:目的:研究中药不良反应突发事件中药品质量原因的快速排查方法。方法:尽快收集多个样品,应用指纹图谱技术作实验比对,关注相同批号不同来源样品的质量均匀性,关注相同生产企业不同批号样品的批间差异,比对不同企业相同品
2、种之间差异。结果:液相指纹图谱表明清开灵注射液相同批号不同来源的样品质量不均匀,不良反应原因锁定为热原不符合规定;薄层、气相指纹图谱揭示香丹注射液不同企业的产品差异大,进而发现相关企业相近批号的产品关键辅料使用不稳定,生产不稳定、质量可控性差大大增加了临床风险;分子排阻色谱的批间差异与豚鼠急性毒性反应结果一致,提示含丹参的注射剂需加强谱毒学的研究,使安全性方面做到质量可控。结论:指纹图谱信息量大、方法快速简便易行、结果可信度高,是中药不良反应突发事件原因快速排查的重要技术手段之一。中图分类号:R284.1文献标识码:B文章编号:10011528
3、(2009)10159104####近年,我所先后3次接到省药品不良反应监测中心关于检验结果与2、3一致,与1有区别。4样品启用少,大部分省内多家医院使用中药注射剂(香丹注射液、注射用丹参、清得以封存,其紧急停用有效地竭制了药害事件的扩大,由此开灵注射液)不良反应突发上升的紧急通报,在实施紧急排可见,在应急事件中,在保证结果准确的前提下时效性非常查检验过程中,指纹图谱分析结果发挥了关键作用,为药品重要。监管部门决策提供及时、有效的技术依据。本实验总结分析本案例在不同来源的样品存在矛盾结果的情况下,未经了上述案例,为中药不良反应突发事件的药品质量原因应急复试,
4、通过指纹图谱提供的丰富信息,为结果的科学判断提排查检验的研究和应用提供参考。供了可靠依据。随后的热原复试结果表明上述样品热原项1清开灵注射液的HPLC指纹图谱分析表明标示相同批确实不符合规定。号的样品质量不均匀1.2仪器与实验条件1.1情况概述1.2.1仪器AgilentHP1100高效液相色谱仪;色谱柱:迪清开灵注射液在不同地区分别出现不良反应,症状主要马DiamonsilC18,5m,4.6mm250mm。[1]为发热等。热原检查锁定为重点项目,初试结果显示部分样1.2.2实验条件栀子苷含量测定方法按现行标准。指[2]品处于不合格的边缘,需要复
5、试,而从不同环节抽取的同批纹图谱测定参考文献条件。号样品热原检验结果不一致,因为热原检查的特殊性,在动1.3结果物数量需求突然增加的情况下,加上试验中有一定升温的动1.3.1结果比对见表1。物短时间内不能重复使用,使应急检验这种快速反应面临巨表1清开灵注射液同批次不同编号样品检验结果1#2#3#4#大的挑战。在将相同批号但不同来源的样品的质量标准检不良反应例数063验数据比对之后,我们怀疑样品均匀性存在问题,于是增加热原符合规定需要复试需要复试不符合规定##了指纹图谱非标方法检验,结果见表1。由于2、3两个来栀子苷含量0.30mg0.20mg0.20mg0
6、.20mg源的样品(批号相同)指纹图谱一致性非常好,即品质均匀指纹254nm不一致一致一致一致性较好,其热原均不符合规定(边缘),两次的结果合并可视图谱300nm不一致一致一致一致#比对360nm不一致一致一致一致为复试不符合规定;而样品1热原虽然符合规定,其指纹图谱与前面两个样品不一致,表明其标示批号虽然相同,但品1.3.2指纹图谱比对结果见图1~2。质不一致。在热原试验未作复试检验的情况下,决定第一时2香丹注射液的TLC和GC指纹图谱分析提示降香的处方间向上级监管部门报告,不良反应的反生可以归于热原不符工艺批间有变动合规定,建议立即全面停用该批产品。2.1
7、情况概述#两天后我所收到相同批号样品4,指纹图谱与热原的香丹注射液共4批(060302、060308、060401、060502),收稿日期:20081219基金项目:广东省食品药品监督管理局资助项目(YJ200818);广东省科技厅资助项目(2008A060202003)作者简介:赖宇红(1969-),女,副主任中药师,从事保健食品、药品检验和质量控制研究。Emai:llaiyuhong@gdda.gov.cn15912009年10月中成药October2009第31卷第10期ChineseTraditionalPatentMedicineVo.
