原子吸收光谱法.pdf

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1、组成：雾化器、预混合室、燃烧器、燃气与助燃气气路控制系统空气-乙炔火焰（2300K），氧化亚氮-乙炔火焰（2950K）火焰类型氧气-乙炔火焰（3160K）温度高、干扰和背景小中性火焰适用大多数元素分析火焰原子化系统氧化性强、温度低于中性火焰的氧化还原特性贫燃火焰适用于碱金属/碱土金属分析重现性差还原性强、干扰与背景大富燃火焰适用形成氧化物后难以原子化的元素特点：分析操作简单、速度快、成本低、雾化效率低、所需试样量大1、干燥升温程序蒸发试样水分，防止暴沸2.原子化方法2、灰化升温程序较长灰化时间有利于除去基体

2、干扰组分，降低背景3、原子化升温程序原子化，通常持续2~5s石墨炉4、除残升温程序用更高的温度除去残留，防止“记忆效应”组成：电源、石墨管、内外保护气、冷却系统、石英窗特点：灵敏度高、试样用量少、可分析70多种金属元素，分析速度慢分析成本高、背景吸收与光辐射和基体干扰大冷原子化法汞金属饱和蒸汽压高，沸点低，易于原子化低温原子化法氢化物发生法见原子荧光光谱法A、光源（空心阴极等HCL）B、原子化器4、仪器结构单色器W=DS(W：波长差；S：狭缝宽度；D：倒线色散率)D、检测器，计算机工作站定义：试样溶液的物理

3、性质引起的干扰1、配制与试样溶液基体一致的标准溶液物理干扰2、采用标准加入法3、采用稀释的方法来消除物理干扰定义：待测元素在原子化过程中，与基体原子发生化学反应引起的干扰原子1、改变火焰类型，2、改变火焰特性，6、采用标准加入法吸化学干扰3、加入释放剂：使干扰元素生成更容易挥发的物质收4、加入保护剂：使待测元素与干扰元素不易生成难挥发物质光普5、加入缓冲剂：在试样与标准液中都加入一种过量的物质，使干扰稳定法定义：电离能较低的碱金属（碱土金属）在原子化过程中产生电离使基态原子数减少，导致吸光度下降。电离干扰抑

4、制方法：加入电离能低的消电离剂、利用富燃火焰、标准加入法定义：谱线重叠5.干扰及其抑制光谱干扰另选分析线产生：1、原子化过程中产生的无机分子或自由基等对特征谱线的吸收；2、微小颗粒物对特征谱线的散射原理：A原子=A总-A背景（A背景：氘灯谱线进入原子化器时产生的吸光度）1、氘灯背景矫正背景的吸收与较正（光谱干扰的一种）特点：灵敏度高，动态线性范围宽仅对紫外区（<350nm）有效原理：Zeeman效应HCL磁场p线特征谱线AC磁场调制：有磁场时：A=A背景2、Zeeman效应背景矫正无磁场时：A=A背景+A原

5、子±s线临近非吸收线DC磁场调制：±s线作为背景p线作为总的吸光度火焰干扰：利用交流脉冲调制电源和同步检波放大消除工作曲线法：适用于基体效应较小的试样溶液，一条曲线可分析多个试样6、实验方法标准加入曲线法：采用标准加入法绘制标准曲线，适用基体效应大的试样，一条曲线只能分析一个试样