环境监测质量保证.doc

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1、第6章监测过程的质量保证6.1质量保证的意义和内容一、质量保证意义：环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制，是一种保证监测数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室和监测系统的有效措施，它可以保证数据质量，使环境监测建立在可靠的基础上。二、质量保证的过程：制订计划——根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求——规定相应的分析监测系统。三、环境监测质量控制包括实验室内部控制和外部质量控制两个部分。实验室内部控制包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析、密码样分析和编制质量控制图等

2、；外部控制通常由常规监测以外的中心监测站或其他有经验人员来执行。一个实验室或一个国家是否开展质量保证活动是表征该实验室或国家监测水平的重要标志。6.2监测实验室基础一、实验用水（1）分类：按纯度分：特纯水、一级水、二级水、三级水按照制备方法：蒸馏水（一次、二次蒸馏）、去离子水、特殊处理水纯水分级表级别电阻率制水设备用途特>16亚沸蒸馏器混合离子交换柱，0.45mm滤膜配制标准水样110~16混合离子交换；石英蒸馏器配制分析超痕量级(mg/L)级物质用的试液22~10双级复合床或混合床离子交换柱配制分析痕量级(mg/L~mg/L)级物质用的试液

3、30.5~2单级复合床离子交换柱配制分析(mg/L)级以上物质用的试液4<0.5金属或玻璃蒸馏器配制测定有机物用的试液、玻璃仪器洗涤用水（2）特殊要求的纯水在分析某些项目时，要求分析过程中所用纯水中的某些指标含量应愈低愈好，这就要求制备某些特殊的纯水，以满足分析需要。1）无氯水利用亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原成氯离子，用联邻甲苯胺检查不显黄色。然后用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项的蒸馏同此）进行蒸馏制得。2）无氨水加入硫酸至pH<2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，然后用全玻璃蒸馏器进行蒸馏制得。但应注意避免实验室空气中存在

4、的氨重新污染。还可利用强酸性阳离子树脂进行离子交换，得到较大量的无氨水。3）无二氧化碳水1．煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10分钟（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖放冷即得。2．曝气法：用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和即得。制得的无二氧化碳水应贮于具有碱石灰管的、用橡皮塞盖严的瓶中。4）无铅（重金属）水用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。所用贮水器事先应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜再用无铅水洗净。5）无砷水一般蒸馏水和去离子水均能达到基本无坤的要求。制备痕量砷分析用水时，必须使用石英蒸馏器、石英贮水瓶等器皿

5、。6）无酚水1．加碱蒸馏法：加氢氮化钠至水的pH值大于11，使水中的酚生成不挥发的酚钠后蒸馏即得；也可同时加入少量高锰酸钾溶液至水呈红色（氧化酚类化合物）后进行蒸馏。2．活性碳吸附法：每升水加0.2g活性炭，置于分液漏斗中，充分振摇，放置过夜，中速滤纸过滤即得。7）不含有机物的蒸馏水加入少量高锰酸钾碱性（氧化水中有机物）溶液，使水呈紫红色，进行蒸馏即得。若蒸馏过程中红色褪去应补加高锰酸钾。8）不含亚硝酸盐的水1L水中加1mL浓硫酸和0.2mL35%的硫酸锰溶液，再加1~3mL0.04%的高锰酸钾溶液，水呈红色进行蒸馏，取弃去初液后的水。二、试

6、剂与试液化学试剂是分析监测实验室必不可少的物质。对试剂的性质、分类、用途及配制方法是否充分了解，将直接影响分析监测的结果。实验过程中，应根据实际需要合理选用试剂，按照规定正确配制。试剂和配好的试液（也称溶液）还应按规范分类放置，妥善保存。注意交叉污染及空气、温度、光线等对试剂、试液的影响。（1）各类化学试剂又分为不同的等级，并因纯度，杂质含量的不同，应用在不同层次的分析监测当中。详见下表化学试剂的纯度级别及其用途级别名称英文代号标志颜色应用范围高纯品色谱纯，光谱纯试剂E·P用于痕量样品的分析及精密仪器分析中标准溶液的配制。一级品优级纯、基准试

7、剂G·R绿色用于微量分析，标准溶液的配制，精密的分析和测定工作二级品分析纯试剂A·R红色用于常规分析监测中三级品化学纯试剂C·P蓝色用于教学及一般化学实验常出现在科技论文或试剂瓶上的代码：高纯物质（E·P）；基准试剂；pH基准缓冲物质；色谱纯试剂（G·C）；实验试剂（L·R）；指示剂（Ind）；生化试剂（B·R）；生物染色剂（B·S）和特殊专用试剂等。（2）溶液配制和保存的原则1）配制溶液时，首先要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。2）．配制溶液时，应根据溶液浓度的准确度的要求，合理地选择适宜的称量方法、量器等。称量应在哪

8、一级天平上进行，量取液体该用何种量具，测量记录应记准至几位有效数字，配制好的溶液应选择什么样的容器装盛等等，这些都是很重要的基础知识。如用间接法配制0.1mol/L