纺织品中有机锡化合物应用气相色谱-质谱法检测的分析.pdf

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1、第43卷第9期研究与开发化工设计通讯2017年9月ResearchandDevelopmentChemicalEngineeringDesignCommunications纺织品中有机锡化合物应用气相色谱-质谱法检测的分析何立强(通标标准技术服务有限公司宁波分公司,浙江宁波315200)摘要:利用气相色谱-质谱法对纺织品中有机锡化合物进行测定,是目前最常用的一种测定手法。通过实验,测定了纺织样品中有机锡的含量,和国家的要求含量标准做比较,判断纺织品是否符合国家的规范。关键词:纺织品;有机锡化合物;气相色谱-质谱法中图分类号:O657.63;TS107文献标志码:A文章编号:100

2、3–6490(2017)09–0138–01AnalysisofOrganicTinCompoundsinTextilesbyGasChromatography-MassSpectrometryHeLi-qiangAbstract:Thedeterminationoforganotincompoundsintextilesbygaschromatography-massspectrometryisoneofthemostcommonlyusedmethods.Throughthetest,thecontentoforganotininthetextilesampleswasdet

3、ermined,andtherequirementsofthenationalstandardwerecomparedtodeterminewhetherthetextilesconformedtothenationalstandard.Keywords:textiles;organotincompound;gaschromatography-massmethod有机锡化合物因为其独特的组成结构而被各个行业广泛1min,后可以以20℃/min的速度进行升温,直至300℃。这的应用,随着2009年欧洲委员会关于在消费品中禁止使用特个过程大约耗时12分钟,升至300℃后保持这个温度3

4、min。定有机锡化合物的决议,我国对有机锡化合物的含量也做出离子源的温度设置在230℃,样品进入进样口时要采用不分流了明确的规定。尽管有机锡化合物在纺织品中起到了热稳定的形式,整个过程中要注意时间的把控,溶剂的延迟要控制性、催化剂、杀虫剂的作用,然而它同时对人类的健康造成在5min之内。对标准混合液进行衍生化处理后,通过气相色了不容小觑的危害,尤其是儿童的健康。经科学验证,有机谱-质谱法可以检测出纺织样品中所含的有机锡化合物的含锡化合物对人的肝脏、肾脏、造血机制、酶系统都会产生一量,然后通过分析,绘制出相应的色谱图。定程度的破坏。而纺织品中已经渗透到人们生活的方方面面,2结果与讨

5、论比如地毯、合成服装(内衣、袜子)尿布、卫生巾等,因而2.1衍生化试剂的选择判定纺织品中有机锡化合物的含量是否符合国家的含量标准衍生化试剂是实现有机锡化合物气相色谱分离常用的试对人们的生命健康具有重要的意义。剂,因为有机锡化合物的沸点比较高,而通过衍生化反应才1实验部分能达到其所需要的温度。在进行实验中,人们常采用的试剂1.1仪器与试剂一般为四烷基硼化钠烷基化衍生、氢化物衍生等。格林试剂色谱仪是由安捷伦公司的GC7890-5975气相色谱质谱烷基化衍生是目前最为成熟的用于实现有机锡化合物气相色联用仪,色谱柱是由安捷伦公司的HP-5MS色谱柱,规格谱分离的一种试剂,也是人们发现最早

6、的一种试剂,然而这30m×0.25mm×0.25μm。恒温水浴振荡器是由金坛市一家仪器种试剂进行实验时必须是无水的环境,并且操作起来比较繁公司提供的AZWHZ-08A智能恒速振荡器。琐,过程也比较复杂,并且耗费的时间也比较多,因而这次试剂:一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡的纯的实验并没有采用这种试剂。这次实验选择的是常用试剂四度分别为96.7%、99.6%、97.1%、96.1%,均为标准品,由德烷基硼化钠烷基化衍生,这种试剂相对于格林试剂烷基化衍国一家公司提供。酸性汗液遵循现配现用的原则,均按照试生试剂来说,操作比较简单,而且萃取起来也比较方便,且验的标准要求配置。乙酸缓

7、冲溶液浓度为1mol/L,pH值为4.1。耗时比较短。并且通过实验可以看出这种试剂对有机锡化合四乙基硼酸钠溶液的浓度为2%,是由200mg的四乙硼酸钠放物气相色谱分离中具有比较好的效果,有机锡化合物呈现的入10mL水中溶解制成。峰值和响应值都比较好。1.2实验过程2.2回收率与精密度1.2.1样品的提取在棉、涤面料中分别加入0.2mg/kg和1.0m/kg,按照相应首先提取纺织品的样品,剪碎成小块,称取约2.0g,将的标准流程进行测定,就可以明确其回收率和精密度。通过其放入20m

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