甲醇—醋酸甲酯的分离实验性能测定.pdf

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1、第42卷第6期当代化工VO]．42．N0．62013年6月ContemporaryChemica1IndustryJune，20i3甲醇一醋酸甲酯的分离实验性能测定韩金菲，郑杰，陈红，熊双喜(台州学院医药化工学院，浙江临海317000)摘要：对溶液中各浓度醋酸甲酯和甲醇的分离性能进行了研究，主要对各浓度醋酸甲酯精馏过程中的不同实验条件进行了初探，得到了塔釜加热温度，塔釜液浓度，回流比，盐，萃取剂的加入量等实验条件与塔顶产品浓度之间的关系，并利用计算机绘制了图表，确定一组最优的实验条件。关键词：精馏；回流

2、比；塔顶产品浓度中图分类号：TQ028文献标识码：A文章编号：1671-0460(2013)06-0757—03SeparationPerformanceofMethanolandMethylAcetateHANJin—Fei，ZHENGJie，CHENHong，XIONGShuang-xi(DepartmentofMedicalChemistry,TaizhouUniversity，ZhejiangLinhai317000，China)Abstract：Theseparationperformance

3、ofmethanolandmethylacetateinthesolutionwithvariousconcentrationswasstudied．Thedistillationprocessofmethylacetatewithdifferentconcentrationunderdifferentexperimentalconditionswasdiscussed．Therelationshipoftopproductconcentrationwithheatingtemperature，solu

4、tionconcentrationinkettle，refluxratio，extractantdosagewasobtained．Andoptimalexperimentalconditionsweredetermined．Keywords：distillation；refluxratio；productconcentration甲醇是无色有酒精气味易挥发的液体，能溶于高1．10mo水和许多有机溶剂。主要用于合成纤维、甲醛、塑料、医药、农药、染料、合成蛋白质等工业生产，是一种基本的有机化T原料⋯。工业

5、生产的废液中含有大量的甲醇和醋酸甲酯的混合物，由于醋酸甲酯的低毒性，近年来常用作萃取溶剂。随着绿色化学的提出和发展，醋酸甲酯的合成工艺不断得以改善。所以甲醇和醋酸甲酯的分离和回收再利用的研究与开发十分活跃。本实验中我们探研了全回流操作下不同塔釜加热温度与釜液浓度；部分回流中不同回流比、釜液浓度或添加萃取剂、盐等情况，获得有价值的可靠实验数据，并依靠计算机绘图技术绘出最佳的实验参数曲线图，为T业生产提供了回收甲醇和醋酸甲酯混合液的实验参数、为生产部门提供有实际意义的数据图1萃取精馏装置1实验部分Fig．1

6、Extractivedistillationcolumn1．1实验塔器1．2药品本实验塔器是南京工业大学制造的萃取精馏甲醇，醋酸甲酯，无水氯化钙，环己烷均为化学纯。塔，配套的有分馏头、电保温套、回流比控制器、1．3实验分析条件各种控制仪表等(如图1)。内装填30网环(填料层实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型收稿日期：2013-05—20作者简介：韩金菲(1991一)，女，浙江萧山人。通信作者：陈红(1966一)，女，江西人。熊双喜(1953一)，男，副教授，湖南道县人。研究方向：分离工程。Ea

7、il—xsxi@tzc．edu．cn。758气相色谱，载气为氢气，柱为3mm、壁厚0．5mITl、出浓度下降的现象。所以确定为160℃最适合釜的高2000mm不锈钢填充柱。固定相为GDX一101白加热温度。色担体，老化温度200oC，最高使用温度230oC。2．2不同的釜液浓度对分离效果的影响热导检测，汽化室温度178℃，柱温125℃，检测固定釜加热温度为160oC，对釜液浓度为室温度205，柱前压0．11MPa，进样量0．5L，(10％，20％，40％，60％，80％)在全回流下操作，待应用软件为浙大

8、N2000色谱工作站。稳定后分别取样进行色谱分析，判断塔釜浓度对分1．4实验步骤离的影响(图3o实验步骤如下：(1)全回流下操作，建立塔釜加热温度与塔釜浓度梯度，用色谱仪对塔顶馏分浓度分析确定。(2)全回流下操作，加热温度不变的情况下由不同塔釜浓度，用色谱仪对塔顶馏分浓度分析确定。(3)部分回流下操作，控制加热温度与塔釜浓度不变，在回流比不同肘；用色谱仪对塔顶馏分浓度分析确定。(4)部分回流下操作，测定塔顶馏分浓度与不同的塔釜液关系。(5)