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1、技术创新79聚乙烯醇树脂中甲醇和醋酸甲酯的准确测定王礼恒（四川大学化学工程学院成都610065；中国石化集团四川维尼纶厂重庆401254）摘要：聚乙烯醇树脂（PVA）广泛应用于纤维生产、粘合剂、可降解薄膜、药用辅材等方面。随着人们环保要求的提高和对原材料安全的考虑，因此建立一种快速、准确的测定PVA中甲醇、醋酸甲酯的方法非常重要。本试验建立了的顶空联合气相色谱法，快速、灵敏度高、准确，能够满足客户的检测要求。关键词：聚乙烯醇树脂；甲醇；顶空色谱上述色谱测定条件进行测定，色谱分离图谱见图1.空白溶剂一、前言（水）在FID检测器不出峰，也没有其
2、他干扰峰，各残留杂质的分聚乙烯醇（PolyvinylAlcohol，简写为PVA）是一种高分子有离度均大于1.5，分离效果良好。机化合物，由聚合醋酸乙烯与甲醇碱液反应生成，然后经压榨、粉碎、干燥等工艺过程得到最终成品。PVA有良好的水溶性和生物降解功能，广泛应用于水溶纤维生产、高强高模纤维、PVB、粘合剂、纸张、钱币、药用胶囊等的生产。而随着应用范围的扩大以及客户对产品环保性、安全性的要求的提高，准确、快速的测定PVA中的有机杂质至关重要，由其特殊的反应机理和生产工艺，其中有机杂质主要为甲醇和醋酸甲酯，本文根据作者多年的经验建立了一种顶空气
3、相色谱法，以乙醇为内标，水为溶剂，测定PVA中的甲醇和醋酸甲酯，操作简便、结果准确、精密度高。二、实验仪器及试剂4.线性关系考察取316mg甲醇，精密称定，加入到100mL容量瓶中，加内标1.气相色谱仪：Agilent7890A气相色谱仪，FID检测器，溶液稀释至刻度，摇匀。准确取上述溶液，逐级稀释，制成AgilentG1888型顶空仪3.16,1.58,0.79,0.395mg·mL-1的系列溶液。2.甲醇、醋酸甲酯、乙醇均为分析纯取158mg醋酸甲酯，精密称定，加入到100mL容量瓶中，加3.PVA（四川维尼纶厂生产）内标溶液稀释至刻度
4、，摇匀。准确取上述溶液，逐级稀释，制成4.蒸馏水1.58,0.79,0.395,0.198mg·mL-1的系列溶液。三、方法与结果分别用移液管吸取上述溶液2mL至顶空瓶中，按上述色谱条件进行检测，以待测物与内标峰面积比为纵坐标，标准溶液浓1.色谱条件度为横坐标，进行线性回归,r值分别为0.997和0.9992，待测物色谱柱：φ2mm×2m不锈钢；固定相：PorapakP；80-100目与内标峰面积比与浓度线性关系良好。仪器条件：柱温：130℃；气化室温度：150℃；检测器温度：5.加标回收率试验200℃；氢气流速：40mL/min；空气流速
5、：400mL/min；载气：氮气，柱压：10.8psi顶空条件：Oven:85℃；Loop95℃；Tr.line:105℃；GcCycletime10min；Vialeq.time40min；Pressuriz.time0.3min；Injecttime1.00min；2.内标溶液的配制于1000mL容量瓶中加入2.00mL无水乙醇，用水稀释至刻度，混匀。内标溶液的浓度X(g/mL)为：3.方法的系统适用性实验吸取2mL内标溶液，然后加入mg甲醇和mg醋酸甲酯，按802013年第10期取制备的无甲醇、醋酸甲酯的PVA，分别精密加入含甲醇法的
6、分离度、精密度和准确度均能达到《中国药典》的要求。1.58,0.79,0.395mg·mL-1的系列内标溶液2mL,然后进行测定，做2.主要影响因素回收率试验。顶空色谱分析主要受顶空温度和顶空平衡时间的影响，试取制备的无甲醇、醋酸甲酯的PVA，分别精密加入含醋酸甲验结果表明，样品在80,85,90℃的顶空温度下都比较稳定，本试酯0.79,0.395,0.198mg·mL-1的系列内标溶液2mL,然后进行测验选择了85℃作为顶空温度；平衡时间选择了40min，回收率能定，做回收率试验。达到要求。回收率结果见表2结论6.进样精密度试验取一标准溶
7、液，重复进样5次，计算待测组分甲醇、醋酸甲本文所述方法可以满足食品和药物用PVA中甲醇、醋酸甲酯峰面积与内标物乙醇的峰面积之比的RSD，分别为1.86%，酯杂质的分析检验要求，也可以为生产工艺提供科学的数据依1.90，精密度良好。据。7.样品的测定参考文献取PVA样品约0.5g，精密称重，置于10mL顶空瓶中，加入[1]中国药典[S].二部,2005.内标溶液2mL，摇匀，按上述色谱条件进行测定，记录色谱图。用[2]郑俊民.药用高分子材料学.北京:中国医药科技出版社,内标法计算PVA中杂质的含量，表3为3批次样品的检测结果。2003:150
8、.[3]杨根元主编，实用仪器分析.北京：北京大学出版社，四、讨论2010.2.1.本方法的优点[4]A.Ravve著，张超灿，陈艳军等译.高分子化学原理.化学该方法与直接进样测定
