取代四甲基环戊二烯基钼羰基化合物的合成及晶体结构.pdf

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1、第26卷第10期无机化学学报Vol_26No．102010年1O月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMIS豫Y1908．1911取代四甲基环戊二烯基钼羰基化合物的合成及晶体结构马志宏，2赵明霞1林丽枝3韩占刚1林进，11河北师范大学化学与材料科学学院．石家庄050016)(河北医科大学基础医学院，石家庄050017)3华北制药康欣有限公司．石家庄050015)关键词：羰基钼：二聚物：晶体结构中图分类号：O614．61+2文献标识码：A文章编号：1001—4861(2010)10．1908—04SynthesisandCrystalStruc

2、tureofSubstitutedTetramethylcyclopentadienylDimolybdenumMetalCarbonylComplexesMAZhi—Hong，ZHAOMing-XiaLINLi—ZhiHANZhan．Gang。LINJin，(CollegeofChem~tryandMaterialScience，HebeiNormalUniversity,Shijiazhuang050016)(CollegeofBasicMedicine，HebeiMedicalUniversity,Sh~iazhuang050017)(3NorthChin

3、aPharmaceuticalKangxinCo．，Ltd,Sh~iazhuang050015)Abstract：Fournewdinuclearcomplexes[('7-CsMe4R)Mo(CO)312(1，R=Allyl；2，R=n—Butyl；3，R=i—Butyl；4，R=Ph—Me一2)havebeensynthesizedbythereactionsofC5Me4R(R=Allyl，—Butyl，／-Butyl，Ph—Me一2)withMo(CO)3(CH3CN)3inrefluxingxylene，andtheirmolecularstructu

4、reswerecharacterizedbyElementalanalysis，IRspectra，HNMR．Thecrystalstructureofcomplex[(n5-C5MeBu)M0(C0)312(2)wasdeterminedbyX-raydiffraction．Crystaldataforthiscomplex：Triclinic，spacegroupPI，a=0．8570(3)nm，b=O．9115(3)nm，c=1．1404(4)nm，a=78．110(4)。，=85．083(5)。，y=70．809(4)。，V=0．8231(5)nm，Oc

5、=1．441g·cm，=0．801mm～，F(000)=366，Z=2，RI=0．0245，wR2：0．0584．CCDC：709597．Keywords：molybdenumcarbonyl；dimer；crystalstructure0引言环戊二烯基金属有机化合物中非常重要的一部分【n]茂环上的取代基同时具有立体效应和电子效自20世纪5O年代二茂铁『】_2】发现以来．环戊二应．二者对化合物的反应活性和分子结构都有影烯基金属有机化合物成为研究最多的一类金属有响对茂金属催化剂而言．取代基效应直接影响催机化合物．特别是2O世纪80年代初茂金属催化剂化剂催化烯烃聚合

6、活性[121：而对于金属羰基化合物的发现．使环戊二烯基金属有机化合物的研究更加来说．取代基效应则直接影响化合物中金属一金属深入和广泛[3--Ol。双核环戊二烯基金属羰基化合物是键的键长．进而影响这类化合物的反应活性03-141通收稿日期：2010—04．19。收修改稿日期：2010—06．08。河北省自然科学基金(No．B2O0800O150)和河北师范大学博士启动基金(N0．L2o05B18)资助项目。通讯联系人。E-mail：linjin64@126．corn第一作者：马志宏，女，37岁，副教授；研究方向：金属有机化学。第10期马志宏等：取代四甲基环戊二烯基

7、钼羰基化合物的合成及晶体结构过改变环戊二烯上取代基的种类和数量，就可以得2H，J=10．4Hz，CH2)，5．73(rfl，2H，CH)，3．13(d，4H，．，=到具有不同的立体效应和电子效应的环戊二烯基6．0Hz，CH2)，1．93(brs，24H，C5Me4)。IR(／-'co，cm-1)：配体[15-19]．从而合成功能各异的取代环戊二烯基2034(vw)，2017(vw)，1931(s)，1922(s)，1898(s)，1871金属羰基化合物考虑到取代基效应对金属羰基化(s)。合物的影响．我们研究了CMeRfR=Allyl，凡．Butyl，—~-(1一

8、正丁基一2，3，4，5一