农化分析简练.doc

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1、植物分析目的：植物组织分析或植物营养诊断分析、品质分析。植株样采集原则：1代表性2典型性3适时性4防污染。植物组织样采集制备:植物组织全量养分分析；植物组织速测:测定植物组织中尚未同化而存在于汁液中的养分成分。大田作物：1.苗期：整个地上部分。2.在生殖生长开始时期常采取主茎或主枝顶部新长成的健叶或功能叶，幼嫩组织的养分组成变化很快，一般不宜才样。3.开始结实后，营养体中的养分变化很大，不宜在作组织分析。因此一般谷类作物授粉后不再采营养诊断用的样品。瓜果样品采集：一般在主要成熟期采样，每次应在试验区或地块中不少于10样株上采取簇位相同、成熟度一致的瓜果组成平均样品。总量不少于1.5kg

2、。籽粒样品的采集：1从谷类或豆类个别植株上采取的籽粒须全部留作样品。去杂混匀后按四分法缩分为平均样品，重量不少于25g；2试验区或大田采样约250g；3大粒种子约500g。采完全成熟的种子。植物水分测定方法:1常压恒温干燥法（风干样品）：用得最多，准确度较高，适用于不含易热解和易挥发成分的样品，测定水分的标准方法；但对幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品不适用。原理：将植物样品于100-105℃烘箱中烘干，由样品的烘干失重计算水分含量。样品在高温烘干过程中，可能有部分易焦化、分解和挥发的成分损失而使水分测定产生正误差；也有可能因水分未完全驱除（或在冷却、称量时吸湿）或有部分油脂等

3、被氧化增重而产生负误差。在严格控制操作条件下，该法仍是测定植物水分的标准方法。允许误差：＜0.2%常压二步烘干法（鲜样）：样品加入小烧杯，与砂拌匀称重，50~60℃鼓风烘3~4h，样品烘脆后用玻棒压碎，100~105℃不鼓风烘3~4h，称重，烘2h，称重至恒重。允许误差：<0.5%2减压干燥法：用于含易热解成分的样品；但含挥发性油的样品不适用。原理：在减压下，水的沸点降低，可使植物样品中的水分在较温度下蒸发逐尽，以干燥前后重量之差计算样品的水分含量。（80KPa，70±1℃）3蒸馏法：适用于含挥发油和干性油的样品；含水较多的水果和蔬菜。植物灰分：样品经高温灼烧后，呈无色或灰白色的残留物

4、。灰分化化学成分：各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。测定灰分方法：1直接灰化法（干灰化）：450-600℃，一般500-525℃2其它方法：添加化学试剂后灰化、电导法（水溶性）方法原理：植物样品经低温炭化和高温灼烧，除尽水分和有机质，剩下不可燃部分为灰分元素的氧化物等，称量后可计算粗灰分含量。灼烧时温度控制在525±25oC为宜，不可过高或灼烧太急速。否则：1部分钾和钠的氯化物挥发损失2钾、钠的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而包裹炭粒不易烧尽3灼烧太快会使微粒飞失。对含P、S、Cl等酸性元素较多的样品，为防灼烧时逸失，须加入一定量碱性金属元素钙、镁的盐将其固定再灰化。做空

5、白校正加入金属盐的量。在样品中加入少量酒精或纯橄榄油，使样品在燃烧时疏松，可得近于白色的粗灰分；也可在灼烧过程中滴加少许蒸馏水或浓HNO3等，以加速炭粒灰化。粗灰分（%）=（m1-m2）/（m1-m0）x100m0：瓷坩埚m1：坩埚+样品m2：坩埚+灰分测定灰分元素方法：1.干灰化-AAS或ICP法2.HNO3消煮-ICP法湿灰化法用HNO3、HNO3-HClO4、HF-HNO3-H2O2、H2SO4-H2O2、HNO3-HClO4-H2SO4等消煮植物样品，再定量消煮液中各元素含量。防煮干、控温。全氮测定:消煮常用开氏法：H2SO4-混合加速剂（K2SO4+CuSO4+Se粉）或氧化

6、剂如H2SO4-HClO4、H2SO4-H2O2溶液中氮（NH4+-N）的定量：蒸馏法、扩散法和比色法。H2SO4-H2O2消煮-奈氏试剂比色法-靛酚蓝比色法：原理：样品在浓H2SO4溶液中历经脱水碳化、氧化分解，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳。使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K等元素的联合测定。奈氏试剂比色法原理：消煮液中的氨在碱性条件下（pH11）与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物，在0.2-3mgL-1N范围内，颜色深浅与NH4+-N含量成正比，可用比色法测定。在p

7、H4-11范围pH升高颜色加深，在pH11时显示完全。用酒石酸钠等螫合剂掩蔽干扰的金属离子。靛酚蓝比色法原理：消煮液中的氨在碱性条件下（pH10.5-11.7）与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，在0.05-0.5mgL-1N范围内，蓝色深浅与NH4+-N含量成正比，可用比色法测定。在波长625nm处测吸收值。生成的蓝色很稳定，24h内吸收值无显著变化。靛酚蓝比色法优点：比色液是真溶液，蓝色稳定，再现性较高，适于大批样品及连续流动自动分