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时间:2019-09-22
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1、植物分析目的:植物组织分析或植物营养诊断分析、品质分析。植株样采集原则:1代表性2典型性3适时性4防污染。植物组织样采集制备:植物组织全量养分分析;植物组织速测:测定植物组织中尚未同化而存在于汁液屮的养分成分。大田作物:1•苗期:整个地上部分。2•在生殖生长开始吋期常采取主茎或主枝顶部新长成的健叶或功能叶,幼嫩组织的养分组成变化很快,一般不宜才样。3.开始结实后,营养体中的养分变化很大,不宜在作组织分析。因此一般谷类作物授粉后不再采营养诊断用的样品。瓜果样品采集:一般在主要成熟期采样,每次应在试验区或地块
2、屮不少于10样株上采取簇位相同、成熟度•致的瓜果组成平均样品。总量不少于1.5kgo籽粒样品的采集:1从谷类或豆类个别植株上采取的籽粒须全部留作样品。去杂混匀后按四分法缩分为平均样品,重量不少丁25/2试验区或大111采样约250g;3大粒种子约500go采完全成熟的种子。1常压恒温干燥法(风干样品):用得最多,准确度较高,适用于不含易热解和易挥发成分的样品,测定水分的标准方法;但对幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品不适用。原理:将植物样品于100-105°C烘箱屮烘干,由样品的烘干失重计算水分含
3、量。样品在高温烘干过程中,可能有部分易焦化、分解和挥发的成分损失而使水分测定产牛正误差;也有可能因水分未完全驱除(或在冷却、称量时吸湿)或冇部分油脂等被氧化增重而产生负误差。在严格控制操作条件下,该法仍是测定植物水分的标准方法。允许误差:<0.2%常压二步烘干法(鲜样):样品加入小烧杯,与砂拌匀称重,50〜60°C鼓风烘3〜4h,样品烘脆后用玻棒压碎,100〜105°C不鼓风烘3〜4h,称重,烘2h,称重至恒重。允许误差:<0.5%2减压干燥法:用于含易热解成分的样品;但含挥发性油的样品不适用。原理:在减
4、压下,水的沸点降低,可使植物样品中的水分在较温度下蒸发逐尽,以干燥前后重量Z差计算样品的水分含量。(80KPa,70±l°C)3蒸馅法:适用于含挥发油和干性油的样品;含水较多的水果和蔬菜。植物灰分:样品经高温灼烧后,呈无色或灰白色的残留物。灰分化化学成分:各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。测定灰分方法:1直接灰化法(干灰化):450-600°C,一般500-525°C2其它方法:添加化学试剂后灰化、电导法(水溶性)方法原理:植物样品经低温炭化和高温灼烧,除尽水分和冇机质,剩下不可燃部
5、分为灰分元素的氧化物等,称量后可计算粗灰分含量。灼烧时温度控制在525土25oC为宜,不可过高或灼烧太急速。否则:1部分钾和钠的氯化物挥发损失2钾、钠的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而包裹炭粒不易烧尽3灼烧太快会使微粒飞失。对含P、S、C1等酸性元素较多的样品,为防灼烧时逸失,须加入一定量碱性金屈元素钙、镁的盐将其固定再灰化。做空白校正加入金屈盐的量。在样品屮加入少量酒精或纯橄榄油,使样品在燃烧时疏松,可得近于口色的粗灰分;也可在灼烧过程小滴加少许蒸憎水或浓HNO3等,以加速炭粒灰化。粗灰分(%)=(ml-m2)
6、/(ml-mO)x100mO:瓷:竭ml:竭+样品m2:站竭+灰分测定灰分元素方法:1.干灰化・AAS或ICP法2.HNO3消煮-ICP法湿灰化法用HN03、HNO3-HC1O4、HF-HNO3-H2O2、H2SO4-H2O2、HNO3-HC1O4-H2SO4等消煮植物样品,再定量消煮液屮各元素含量。防煮干、控温。全氮测定:消煮常用开氏法:H2SO4■混合加速剂(K2SO4+CuSO4+Se粉)或氧化剂如H2SO4-HC1O4、H2SO4-H2O2溶液中氮(NH4+・N)的定量:蒸憎法、扩散法和比色法。H
7、2SO4・H2O2消煮•奈氏试剂比色法•靛酚蓝比色法:原理:样品在浓H2SO4溶液中历经脱水碳化、氧化分解,而氧化剂H2O2在热浓H2SO4中分解出的新生态氧具有强烈的氧化作用,分解H2SO4没冇破坏的冇机物和碳。使冇机氮、磷等转化为无机钱盐和磷酸盐等,因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K等元素的联合测定。奈氏试剂比色法原理:消煮液中的氨在碱性条件下(pHll)与奈氏试剂作用生成橘黄色配合物,在0.2-3mgL-lN范围内,颜色深浅与NH4+-N含量成正比,可用比色法测定。在pH4-ll范围pH升高颜
8、色加深,在pHll时显示完全。用酒石酸钠等螫合剂掩蔽干扰的金属离子。靛酚蓝比色法原理:消煮液屮的氨在碱性条件下(pHlO.5-11.7)与次氯酸盐和苯哒作用,生成水溶性染料靛酚蓝,在0.05-0.5mgL-lN范围内,蓝色深浅与NH4+-N含量成止比,可用比色法测定。在波长625nm处测吸收值。生成的蓝色很稳定,24h内吸收值无显著变化。靛酚蓝比色法优点:比色液是真溶液,蓝色稳定,再现性较高,适于大批样品及连续流动自动分析。灵
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