依利特高效液相操作步骤.doc

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1、依利特3200高效液相色谱仪使用方法一、操作步骤1.准备超纯水、流动相。选用合适的微孔滤膜（水系或者有机系，孔径一般为0.22μm或0.45μm）进行抽滤，超声脱气10-20min，然后转移至相应的溶剂瓶中。2.连接电源线（2个），打开电脑和仪器各个模块的电源。运行软件进入界面，弹出“是否发送方法”对话框，点击“否”。3.分别手动逆时针旋转打开A、B泵排气阀（A连接有机相，B连接水相），按“purge”键进行排气至管道无气泡为止，大约5min。结束后，关“purge”键并顺时针旋转关闭排气阀。4.一般先采用甲醇：水=10：90冲洗30min，【文件】→【打开

2、方法】直接调用该方法“开机洗柱”，然后“发送方法”开始洗柱。5.结束后手动关闭A、B泵，待泵压降为“0”后，将水换成检测用流动相，打开B泵排气。6.从界面中打开“方法设置”，根据检测需要设置流动相名称、比例、流速、柱温、进样量、检测波长、时间等参数，然后保存在“方法”文件夹。【打开方法】进行调用并“发送方法”，如果方法已保存则直接调用。开始走基线，直至基线平稳。7.在仪器走基线时，准备标样、样品。每次都应新配制一个标样同时进行检测，采用超纯水配制或稀释后过滤器过滤，然后放入相应的孔位待检。8.从主界面“新建项目”，命名后保存，为本次的检测建立文件夹。单击“序

3、列”图标，设置各个样品位置、进样次数、进样量、文件名、存放路径等，然后保存至新建的项目文件夹，默认“标准”样保存在Calib，“样品”保存在Date。注意：序列前显示绿色表明已经列入检测列表，若显示红色“×”表明没有列入列表。9.基线平稳以后，点击“序列”的“开始进样”。如果样品数很少，可以不用设置序列，选择“单次分析”一个一个进行手动控制检测。10.检测结束后，手动关闭A、B泵，待泵压降为“0”后，将检测用流动相换成水，打开B泵排气。注意：酸碱盐瓶换水瓶时，必须用超纯水冲洗过滤头及管壁，以免水中污染酸碱盐。11.洗柱。若检测用流动相含酸碱盐，则甲醇：水=1

4、0：90冲洗30min，再100%甲醇冲洗30min，关泵关氘灯；若检测用流动相为纯水时，只需100%甲醇冲洗30min即可。两种洗柱方法均已保存，可以直接从“方法”文件夹中调用。12.调用洗柱程序后，点击“单次分析”，勾选“自动进样器样…”选择119号位置，“发送方法”并“进样”，以此才能启动该程序。注意：119号位的样品瓶中必须存放含少量甲醇的水。13.程序结束后，关闭界面，关闭电脑和仪器各个模块的电源，断开电源线。二、注意事项(1)配制流动相要用超纯水且现配现用，纯色谱级有机相每次用之前只需超声脱气5min即可，不需要抽滤；(2)中途需要添加流动相时，

5、先手动关闭A、B泵至泵压为零，然后沿着瓶壁缓慢加入尽量不引起气泡；(3)每次检测时记录不同条件下A、B泵的泵压，以便及时发现问题。记录表存放在“液相”→“依利特资料”文件夹。(4)注重仪器的维护。若一周内不使用仪器，使用结束后则将B泵的过滤头放入有机相瓶，打开B泵排气阀，按“purge”键，冲洗2min，使得B管路中充满有机相。若长时间不使用仪器，则每个月用纯有机相冲洗30min。